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GB 31657.10-2025 | 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)蜂產(chǎn)品中磺胺類(lèi)藥物及抗菌增效劑殘留量的測(cè)定液相色譜―串聯(lián)質(zhì)譜法
利用 Bond Elut QuEChERS 對(duì)蜂蜜樣品中的 22 種磺胺類(lèi)化合物及其增效劑進(jìn)行萃取和凈化，利用 Bond Elut QuEChERS 及 EMR 對(duì)蜂王漿中 23 種磺胺類(lèi)化合物及其增效劑進(jìn)行萃取和凈化，并均采用 Poroshell 120 PFP 液相色譜柱對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行分析。目標(biāo)物包括多組同分異構(gòu)體，其母離子和子離子完全相同，Poroshell 120 PFP 實(shí)現(xiàn)了所有同分異構(gòu)體的完美分離，使其能夠準(zhǔn)確地進(jìn)行定量和定性，GB 31657.10-2025 中采用安捷倫 poroshell EC-C18，兩款色譜柱均可達(dá)到國(guó)標(biāo)要求。
儀器條件
所用分析儀器為 Agilent 1290 Infinity II 液相色譜系統(tǒng)與 Agilent6470 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)。
液相色譜條件
色譜柱：Agilent Poroshell 120 PFP，2.1×100 mm，2.7μm（部件號(hào) 695775-408）
流動(dòng)相 A：含 0.1% 乙酸和 5mmol/L 乙酸胺的水溶液
流動(dòng)相 B：甲醇
梯度程序：
進(jìn)樣量：5μL
柱溫：40℃
運(yùn)行時(shí)間：12min
流速：0.2mL/min
質(zhì)譜條件
離子源：ESI
模式：正電離
離子源溫度：325℃
氮?dú)饬魉伲?L/min
霧化器壓力：50psi
鞘氣溫度：350℃
鞘氣流速：12L/min
離子源電壓：3000V
MS¹和MS²的
分辨率：Unit
掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)控 (MRM)
Delta EMV：400V
MRM條件：如表1所示
前處理流程
圖 1. 蜂蜜樣品前處理流程
圖 2. 蜂王漿樣品前處理流程
圖 3. 1 μg/L 添加水平下蜂蜜中 22 種磺胺類(lèi)化合物及其增效劑的 MRM 色譜圖
圖 4. 蜂蜜空白基質(zhì)（上圖）和經(jīng) Bond Elut QuEChERS 處理后添加 22 種磺胺類(lèi)化合物及其增效劑達(dá) 10 μg/L 添加水平的蜂蜜樣品（下圖）的 TIC 圖
圖 5. 2 μg/L 添加水平下 EMR 和 QuEChERS 方法相對(duì)回收率的對(duì)比結(jié)果
