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GB31658.28-2025丨食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)動物源食品中乙酰孕激素類藥物殘留量的測定液相色譜―串聯(lián)質(zhì)譜法
乙酰孕激素(AG)是一類人工合成的甾體藥物,包括醋酸氟孕酮(Flurogestone acetate,FGA)、醋酸甲地孕酮(Megestrol acetate,MA)、醋酸美侖孕酮(Melengestrol acetate,MGA)、醋酸氯地孕酮(Chlormadinone acetate,CMA)等。這類藥物通過調(diào)節(jié)細(xì)胞的生長和分化功能,對人體及動物的生理功能具有十分重要的作用。在動物養(yǎng)殖中,它們被廣泛應(yīng)用于動物的發(fā)情控制和調(diào)節(jié)、促生長和獸醫(yī)臨床。然而,殘留的乙酰孕激素可能通過動物源食品進(jìn)入人體,并產(chǎn)生累積作用,可能致畸、致癌。因此,許多國家和地區(qū)都嚴(yán)格控制乙酰孕激素用于動物生產(chǎn)中的促生長應(yīng)用。歐盟嚴(yán)禁將 AG 類藥物作為畜禽生長促進(jìn)劑。我國農(nóng)業(yè)部于 2002 年發(fā)布的第 235 號文件中規(guī)定動物源食品中不得檢出 MA,并規(guī)定 FGA 在羊奶中的最高殘留限量為 1 μg/kg。
本文采用 Agilent Captiva EMR-Lipid 專利除脂凈化柱結(jié)合 HPLC-MS/MS 檢測,建立了一種分析動物源食品中乙酰孕激素殘留的方法。該方法簡單、易操作,其中 Captiva EMR-Lipid 過濾柱可有效去除動物源食品基質(zhì)中的脂質(zhì)。
儀器條件
表 1. 色譜條件

表 2. 質(zhì)譜條件

回收率
表 3. 乙酰孕激素在不同基質(zhì)中的精密度和準(zhǔn)確度

前處理流程

* 對于牛奶等含水量較高的樣品,可直接用 10 mL 乙腈提??;對于脂肪樣品,可直接用 10 mL 乙腈提取后再加入 2 mL 水混勻,然后再進(jìn)行鹽析步驟
圖 1. 前處理操作流程
譜圖

圖 2. 乙酰孕激素 3.2 ng/mL 標(biāo)品(藍(lán)色),不同基質(zhì)中乙酰孕激素 10 μg/kg 加標(biāo)樣品(紅色),基質(zhì)標(biāo)樣品(綠色),空白樣品(黑色)的 MRM 色譜圖。
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