杭州譜育科技發(fā)展有限公司
GB 23200系列標(biāo)準(zhǔn)升級(jí)背景下:LC-MS/MS法測(cè)定茶葉中352種農(nóng)殘留量
檢測(cè)樣品:茶葉
檢測(cè)項(xiàng)目:農(nóng)藥殘留
方案概述:譜育科技EXPEC 5700 LC-MS/MS通過(guò)引入源內(nèi)離子束聚焦,可顯著提高有效離子利用效率;同時(shí),采用創(chuàng)新的三重四極桿離子導(dǎo)引技術(shù)和質(zhì)量分析器技術(shù),保證有效離子的高效傳輸和質(zhì)量軸長(zhǎng)期穩(wěn)定,促使儀器具備出色的靈敏度和優(yōu)異的穩(wěn)定性。
《GB 23200.121-2026 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中352種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》是我國(guó)食品安全監(jiān)管體系的關(guān)鍵技術(shù)支撐,對(duì)保障農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全、維護(hù)公眾健康、促進(jìn)食品國(guó)際貿(mào)易合規(guī)具有重大戰(zhàn)略意義。相較于上一版本,主要變更點(diǎn)有4項(xiàng):
1、檢測(cè)物數(shù)量大幅增加
從 331 種增至352 種,新增 21 種農(nóng)藥及代謝物,色譜分離壓力、質(zhì)譜掃描負(fù)荷、方法優(yōu)化工作量成倍上升。
2、定量限全面收緊
啶蟲(chóng)脒等10 種化合物方法定量限下調(diào),部分指標(biāo)由 0.01 mg/kg 降至 0.002 mg/kg,對(duì)儀器靈敏度、信噪比、穩(wěn)定性提出硬性更高要求。
3、儀器配置門(mén)檻抬升
明確適配UPLC-MS/MS高通量體系,要求快速離子化、高速掃描、長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定運(yùn)行,普通液相色譜-質(zhì)譜難以滿足合規(guī)要求。
4、合規(guī)性要求更嚴(yán)格
噻氟菌胺和喔草酯采用更合規(guī)的中文名稱;需重新擴(kuò)項(xiàng),檢測(cè)報(bào)告需采用新版標(biāo)準(zhǔn),舊版已失效。
譜育科技方案介紹
譜育科技EXPEC 5700 LC-MS/MS通過(guò)引入源內(nèi)離子束聚焦,可顯著提高有效離子利用效率;同時(shí),采用創(chuàng)新的三重四極桿離子導(dǎo)引技術(shù)和質(zhì)量分析器技術(shù),保證有效離子的高效傳輸和質(zhì)量軸長(zhǎng)期穩(wěn)定,促使儀器具備出色的靈敏度和優(yōu)異的穩(wěn)定性。
本方案深度融合EXPEC 5700的技術(shù)優(yōu)勢(shì)與《GB 23200.121-2026》標(biāo)準(zhǔn)實(shí)踐需求,旨在為檢測(cè)機(jī)構(gòu)提供科學(xué)、高效、穩(wěn)健的農(nóng)藥殘留分析整體解決方案,切實(shí)助力我國(guó)食品安全檢測(cè)能力提質(zhì)增效,為“舌尖上的安全”構(gòu)筑堅(jiān)實(shí)技術(shù)屏障。
實(shí)驗(yàn)部分
設(shè)備、樣品、標(biāo)準(zhǔn)品和試劑
· 儀器:EXPEC 5700 三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀
· 輔配設(shè)備:ULC 510超高效液相色譜儀(具體配有二元超高壓輸液泵、超高壓自動(dòng)進(jìn)樣器(含冷卻功能)、柱溫箱)
· 樣品:綠茶
· 標(biāo)準(zhǔn)品:352種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品(50mg/L)購(gòu)自于天津阿爾塔
· 試劑:甲醇、甲酸銨、甲酸為色譜級(jí),乙腈、檸檬酸鈉、檸檬酸氫二鈉、氯化鈉、乙酸鈉、無(wú)水硫酸鎂為分析純

液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀

液相和質(zhì)譜條件
樣品前處理
參照《GB 23200.121-2026》中7.3項(xiàng)茶葉和調(diào)味料(香辛料),進(jìn)行前處理。
標(biāo)曲配制
用茶葉空白基質(zhì)逐級(jí)稀釋得到0.002 mg/L、0.005 mg/L、0.01 mg/L、0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L和0.5 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,按照上述方法進(jìn)樣。
典型譜圖

352種農(nóng)殘的MRM通道疊加色譜圖

典型農(nóng)殘化合物標(biāo)準(zhǔn)曲線低點(diǎn)離子通道色譜圖(0.002 mg/L)

典型農(nóng)殘化合物標(biāo)準(zhǔn)曲線
典型數(shù)據(jù)

典型農(nóng)殘化合物標(biāo)準(zhǔn)曲線
結(jié)論
茶葉樣品參照國(guó)標(biāo)《GB 23200.121-2026》前處理后,使用譜育科技LC-MS/MS測(cè)定352種農(nóng)藥殘留量。本文考察了方法的靈敏度、線性、重復(fù)性以及回收率,結(jié)果表明:各農(nóng)藥組分靈敏度均滿足標(biāo)準(zhǔn)要求;在測(cè)定濃度范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)r大于0.995;連續(xù)進(jìn)六針,保留時(shí)間重復(fù)性RSD均小于1%,峰面積重復(fù)性RSD均小于10%,其中,大部分化合物峰面積重復(fù)性小于5%,精密度符合標(biāo)準(zhǔn)要求;回收率均在70-120%范圍內(nèi)。以上結(jié)果表明,使用高靈敏、高抗污染能力的EXPEC 5700 LC-MS/MS,可以對(duì)植物源性食品中農(nóng)藥殘留量進(jìn)行靈敏、準(zhǔn)確的定量檢測(cè)。
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