準確稱取某品牌護手霜樣品0.2 g，置于10 mL具塞比色管中，加入少量乙腈，置于渦旋混合儀上振蕩30 s，使試樣與提取溶劑混合均勻。隨后加入乙腈至接近刻度線，超聲提取20 min。提取完成后，靜置至室溫，再用乙腈定容至刻度線，充分搖勻。最后以4000 r/min轉(zhuǎn)速離心10 min，過濾并留取濾液，作為待測溶液。

絕大部分激素類藥物的線性濃度可以滿足0.5 - 100 μg/L，線性系數(shù)r大于0.995，線性良好。

▲ 代表性激素類藥物的標準曲線

▲ 0.5 μg/L的63種激素類藥物標準品色譜圖

配置濃度為0.5 μg/L標準溶液進行進樣操作，根據(jù)信噪比（S/N）分別為10和和3的標準，計算得出定量限和檢出限，結(jié)果如下表所示。經(jīng)檢測，各化合物的檢出限介于0.2 - 3.6 ppb，定量限則處于0.6 - 11.9 ppb。

▲ 代表性激素類藥物檢出限和定量限

選擇中低高三個濃度（1 μg/L、10 μg/L、100 μg/L）的激素藥物混合標準品連續(xù) 6 針進樣。

取適量護手霜樣品，分別加入中高低三種濃度的對照品標液，使其終濃度分別為2 μg/L、20 μg/L、50 μg/L，每個濃度平行3次，通過計算測得量與加入量的比值計算回收率。