杭州譜育科技發(fā)展有限公司
飼料安全 | 譜育科技LC-MS/MS助力飼料中林可胺類(lèi)藥物檢測(cè)
檢測(cè)樣品:飼料
檢測(cè)項(xiàng)目:林可胺類(lèi)藥物
方案概述:譜育科技EXPEC 5210 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS/MS),參考國(guó)標(biāo)《GB/T 8381.3-2023 飼料中林可胺類(lèi)藥物的測(cè)定》,建立飼料中林可胺類(lèi)藥物包括林可霉素、克林霉素、克林霉素磷酸酯和吡利霉素在內(nèi)4種抗生素的檢測(cè)方法,為飼料中林可胺類(lèi)藥物的測(cè)定提供參考。
林可胺類(lèi)藥物曾廣泛用于治療畜禽的呼吸道疾病和腸道細(xì)菌感染,也用于飼料添加劑來(lái)促進(jìn)畜禽生長(zhǎng),提高飼料的轉(zhuǎn)化率。然而,林可胺類(lèi)藥物在飼料中的過(guò)量使用會(huì)帶來(lái)抗生素在動(dòng)物源性食品中殘留、增加細(xì)菌耐藥性及環(huán)境污染等系列問(wèn)題。國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局在2024年3月1日實(shí)施國(guó)標(biāo)《GB/T 8381.3-2023 飼料中林可胺類(lèi)藥物的測(cè)定》,為飼料行業(yè)監(jiān)督執(zhí)法提供檢測(cè)依據(jù),保障動(dòng)物源性食品的安全。
譜育科技解決方案
譜育科技EXPEC 5210 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS/MS),參考國(guó)標(biāo)《GB/T 8381.3-2023 飼料中林可胺類(lèi)藥物的測(cè)定》,建立飼料中林可胺類(lèi)藥物包括林可霉素、克林霉素、克林霉素磷酸酯和吡利霉素在內(nèi)4種抗生素的檢測(cè)方法,為飼料中林可胺類(lèi)藥物的測(cè)定提供參考。

應(yīng)用展示
01 實(shí)驗(yàn)儀器
· EXPEC 5210 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS/MS)
02 前處理方法
試樣中待測(cè)物用甲醇-磷酸鹽緩沖溶液提取,經(jīng)混合型強(qiáng)陽(yáng)離子交換固相萃取小柱凈化。
03 儀器條件

分析結(jié)果
01 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)
配置混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,用甲醇溶液配制成濃度分別為 0.01 ng/mL、0.05 ng/mL、0.2 ng/mL、0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL 和 25.0 ng/mL 的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)如下:

結(jié)果顯示,4種林可胺類(lèi)藥物在0.01~25.0ng/mL的線(xiàn)性范圍內(nèi)相關(guān)系數(shù)優(yōu)異,均大于0.999。
02 靈敏度
配置0.01ng/mL濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,以特征離子質(zhì)量色譜峰大于3倍信噪比(峰-峰)為檢出限,大于10 倍信噪比(峰-峰)的濃度為定量限。

結(jié)果顯示,在0.01ng/mL的含量下,本方法中林可胺類(lèi)藥物的檢出限為0.002ng/mL ~0.005 ng/mL,定量限為 0.006 ng/mL ~0.015 ng/mL。
03 重復(fù)性
準(zhǔn)確量取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,按樣品處理方法制成濃度分別為0.2 ng/mL、0.5 ng/mL 和 2.0 ng/mL基質(zhì)溶液,進(jìn)樣測(cè)試(n=6),計(jì)算定量重復(fù)性結(jié)果:

結(jié)果顯示,4種林可胺類(lèi)藥物定量重復(fù)性在2.21% ~5.60%。
04 加標(biāo)回收率
在空白基質(zhì)樣品中添加不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,制成濃度分別為0.2 ng/mL、0.5 ng/mL和 2.0ng/mL基質(zhì)加標(biāo)溶液,進(jìn)樣測(cè)試(n=6),計(jì)算加標(biāo)回收率結(jié)果:

結(jié)果顯示,4種林可胺類(lèi)藥物加標(biāo)回收率在87.22% ~106.83%。
結(jié)論
本文使用譜育科技EXPEC 5210 LC-MS/MS,建立飼料中4種林可胺類(lèi)藥物的檢測(cè)方法。方法學(xué)驗(yàn)證結(jié)果表明:
· 線(xiàn)性良好:4種林可胺類(lèi)藥物在測(cè)定濃度范圍內(nèi)線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)r>0.999。
· 靈敏度高:4種林可胺類(lèi)藥物檢出限在0.002ng/mL ~0.005 ng/mL之間,定量限在 0.006 ng/mL ~0.015 ng/mL之間。
· 重復(fù)性可靠:在接近定量限的濃度水平下,定量重復(fù)性(RSD)小于5.60%。
· 回收率滿(mǎn)意:加標(biāo)回收率范圍在87.22% ~106.83%之間。
綜上所述,使用譜育科技EXPEC 5210 LC-MS/MS可實(shí)現(xiàn)飼料中4種林可胺類(lèi)藥物的準(zhǔn)確、靈敏、高效的定量分析,為飼料行業(yè)的質(zhì)量控制和監(jiān)督執(zhí)法提供強(qiáng)有力的技術(shù)支持,有效保障了動(dòng)物源性食品的安全,防止因藥物殘留引發(fā)健康風(fēng)險(xiǎn),從而維護(hù)消費(fèi)者的利益和公共健康。
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