圖1 工作流程圖

2.1 配置清單

表1 儀器配置清單表

圖2 儀器實(shí)物圖

2.2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)品清單

表2 試劑及標(biāo)品清單表

3.1 溶液配置

3.2 實(shí)驗(yàn)條件

3.2.1 色譜條件

色譜柱：陰離子色譜柱（4mm × 250mm）；

淋洗液流速：1.0mL/min，柱溫 30 ℃；

進(jìn)樣體積：200μL；

檢測(cè)器：紫外檢測(cè)器；

溴酸鹽衍生試劑流速：0.4mL/min；

衍生反應(yīng)管：375μL；

衍生溫度：80℃；

色譜泵1（KI 溶液通道）：0.4mL/min；

色譜泵2（H?SO? 溶液通道）：2.5mL/min；

淋洗液：采用梯度淋洗。

3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

表4 BrO?? 標(biāo)準(zhǔn)曲線梯度濃度表

圖3 BrO?? 標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖

圖 4  進(jìn)樣體積 200μL 時(shí)線性

圖5 進(jìn)樣體積為 200μL 時(shí) 0.02mg/L BrO??  6次測(cè)定重疊譜圖

表5 進(jìn)樣體積 200μL-0.02mg/L BrO?? 重復(fù)性

圖6 進(jìn)樣體積為 200μL 時(shí) 0.10mg/L BrO?? 6次測(cè)定重疊譜圖

表6 進(jìn)樣體積 200μL-0.10mg/L BrO?? 重復(fù)性

圖7  進(jìn)樣體積為 200μL 時(shí) 1.0mg/L BrO?? 6次測(cè)定重疊譜圖

表7 進(jìn)樣體積 200μL-1.0mg/L BrO?? 重復(fù)性

分析：由重復(fù)性的譜圖及結(jié)果數(shù)據(jù)可以看出，該色譜條件下保留時(shí)間 RSD 為 0.038%~0.099%，峰面積 RSD 為 0.263%~0.367%，重復(fù)性良好，儀器穩(wěn)定。

3.3.3 樣品測(cè)試

本次實(shí)驗(yàn)測(cè)試兩種樣品分別為面粉樣品（無油脂），桃酥樣品（有油脂）。

面粉樣品測(cè)試結(jié)果及譜圖分析：

圖8 進(jìn)樣體積為 200μL 時(shí)面粉樣品平行處理重疊譜圖

表8 進(jìn)樣體積面粉樣品平行處理測(cè)試結(jié)果

桃酥樣品測(cè)試結(jié)果及譜圖分析：

圖9 進(jìn)樣體積為 200μL 時(shí)桃酥樣品平行處理重疊譜圖

表9 進(jìn)樣體積 200μL 桃酥樣品平行處理測(cè)試結(jié)果

3.3.4 理論檢出限

圖10 進(jìn)體積 200μL 時(shí) 5ppb BrO?? 峰高

檢出限 =（3*0.1084mAu * 5ppb）/ 0.614mAu= 2.648ppb。

分析：在該色譜條件下，BrO?? 的理論檢出限為 2.648ppb。

3.3.4  加標(biāo)回收率

圖12 50ppb 標(biāo)準(zhǔn)圖譜

圖13 加標(biāo) 50ppb 圖譜

加標(biāo)回收率 =（（0.100-0.048）/ 0.05） = 104%

分析：由測(cè)試結(jié)果可以看出，加標(biāo)回收率在104% ，回收率良好。

本方法使用皖儀科技OD1000溴酸鹽在線衍生儀搭配離子色譜儀對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《糧油檢驗(yàn) 小麥粉及其制品中溴酸鹽的測(cè)定 離子色譜法》（GB/T 20188-2026）進(jìn)行驗(yàn)證，通過線性、重復(fù)性、檢出限以及加標(biāo)回收結(jié)果來看，完全滿足標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試要求。