分析解決方案-食品級CO2中含氧化合物及苯的氣相色譜儀測定

一、方法概述

本方法測定食品級CO2中氯乙烯，乙醛，環(huán)氧乙烷，甲醇和苯的含量，將氣體樣品通過進樣閥導(dǎo)入具有氫火焰離子化檢測器FID的氣相色譜儀，在專用的氣相毛細管色譜柱上分離，一次進樣得到各組分的含量結(jié)果。該方法滿足食品安全國家標準《GB1886.228-2016 食品添加劑 二氧化碳》中的相關(guān)檢測要求。

二、實驗儀器，器材及標準物

G51（FID）氣相色譜儀；六通進樣閥

標準樣品：苯/2.2ul/L，甲醇/104ul/L，乙醛/21.2ul/L，環(huán)氧乙烷/10.2ul/L，氯乙烯/31.2ul/L；

N2純度>99.999%

空氣：無油空氣發(fā)生器（XGA-380A）

氫氣：高純氫氣發(fā)生器（XGH-300）

采樣容器：100玻璃針筒，5#針頭

三、分析條件

色譜柱：氣相專用柱60m*0.53mm*1.8um

溫度條件：進樣器120℃,檢測器250℃，閥室60℃，柱箱35℃；

載氣：N2/99.999%

載氣總流量：30mol/min；柱前壓：0.045Mpa

尾吹氣流量：N2/20ml/min

燃燒氣：H2/30ml/min

助燃氣：Air/300ml/min

進樣體積：2ml

四、實驗譜圖（標氣稀釋10倍）

按出峰順序依次為：

1、氯乙烯3.12ul/L，2、乙醛2.12ul/L，3、環(huán)氧乙烷1.02ul/L，4、甲醇10.4ul/L，5、苯0.22ul/L

五、重現(xiàn)性指標

六、結(jié)論與注意事項

由于標準氣濃度較高，需要手動稀釋10倍，所以稀釋過程難度增加誤差較大，但是重現(xiàn)性和檢測限仍然滿足GB 1886.228-2016標準要求，建議標氣濃度直接按標準底限配制。

注意事項：

1、開機時，待氣源打開后，氮氣通氣2-5分鐘后在打開色譜儀電源開關(guān)，開始加熱。

2、儀器和毛細管色譜柱要定時老化和保養(yǎng)，以便分析的的穩(wěn)定性和準確性，色譜柱老化條件按說明書執(zhí)行。

3、關(guān)機時，柱箱降回初始溫度，關(guān)閉氫氣氣源待FID檢測器火熄滅后，可以直接關(guān)閉色譜儀電源開關(guān)。

4、使用玻璃針筒稀釋標樣的時候，注意減小誤差。

• 食品級二氧化碳氣相色譜儀

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