行業(yè)應(yīng)用 | 離子色譜在食品檢測中的應(yīng)用（一）

檢測樣品：甜蜜素煙葉粉末小麥粉魚肉

檢測項(xiàng)目：硫酸根離子溴酸鹽磷酸鹽焦磷酸鹽

方案概述：GB2760-2011規(guī)定了多聚磷酸鹽在食品中的使用范圍和使用量，其中預(yù)制水產(chǎn)品中多聚磷酸鹽（以磷酸根計(jì)）的使用*為1.0g/kg。國外針對食品中多聚磷酸鹽的使用也有明確的規(guī)定，其中歐盟要求水產(chǎn)品中多聚磷酸鹽的含量不得超過0.5g/kg。

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更新時間2020年11月12日

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方案詳細(xì)說明相關(guān)產(chǎn)品清單

小科普 · 食品添加劑

食品添加劑是有意識地一般以少量添加于食品，以改善食品的外觀、風(fēng)味和組織結(jié)構(gòu)或貯存性質(zhì)的非營養(yǎng)物質(zhì)，促進(jìn)了食品工業(yè)的發(fā)展，并被譽(yù)為現(xiàn)代食品工業(yè)的靈魂。但食品添加劑過量使用也帶來了危害，由此對食品的檢測要求越來越嚴(yán)格。

本文介紹了離子色譜法測定甜蜜素、煙葉粉末中硫酸根離子，小麥粉中溴酸鹽，魚肉中磷酸鹽和焦磷酸鹽。

甜蜜素中硫酸根離子的測定

甜蜜素屬于非營養(yǎng)型合成甜味劑，甜度為蔗糖的30～40倍，價格僅為蔗糖的3倍，且不像糖精用量稍多時有苦味。因此，甜蜜素成為一種通用的食品添加劑，可用于果汁、冰激凌、糕點(diǎn)食品等食品領(lǐng)域，也可用于化妝品、牙膏、漱口水、唇膏等日化領(lǐng)域。

在甜蜜素的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中，對硫酸鹽的含量有明確要求（≤0.05%）。離子色譜法可用于測定甜蜜素中硫酸根離子的含量，且方法簡單便捷，精密度高，穩(wěn)定性好，檢出限低。

色譜條件

分析柱：SH-G-1+SH-AC-4

流動相：2.0mM Na₂CO₃+8.0mM NaHCO₃

流速：1.3mL/min

進(jìn)樣體積：25μL

抑制器：SHY-A-6

前處理：稱取約0.5g甜蜜素樣品（準(zhǔn)確記錄質(zhì)量，精.確至0.0001g），用超純水溶解，稀釋定容至100mL，過 0.22μm濾膜進(jìn)樣分析。

樣品譜圖

▲ 甜蜜素中硫酸根離子譜圖

煙葉粉末中硫酸根離子的測定

硫是煙葉生長過程中*的元素，其主要作用是構(gòu)成蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)。含硫蛋白參與分子氮的固定、光合成以及線粒體中的氧化磷化等生物過程，硫含量的高低對煙葉的產(chǎn)量和品質(zhì)有一定影響。烤煙葉中硫?qū)煵葜破返钠焚|(zhì)具有很重要的作用，其含量是影響煙支燃燒性的重要因素。

初曉鵬等研究發(fā)現(xiàn)初烤煙葉中硫含量與煙葉常規(guī)化學(xué)成分煙堿含量呈極顯著正相關(guān)，因此，檢測煙葉中的硫含量具有重要意義。

色譜柱條件

分析柱：SH-G-1+SH-AC-18

流動相：2.4mM Na₂CO₃+6.0mM NaHCO₃

流速：1.0mL/min

進(jìn)樣體積：25μL

抑制器：SHY-A-6

前處理：稱取0.03g樣品（準(zhǔn)確記錄質(zhì)量，精.確至0.0001g）于100 mL容量瓶中，加

超純水，超聲10min，定容搖勻后過0.22μm濾膜進(jìn)樣分析。

樣品譜圖

▲ 煙葉粉末中硫酸根離子譜圖

小麥粉中溴酸鹽的測定

長期以來溴酸鉀一直是面粉添加劑家族的重要成員，對面粉具有特殊、高效的改良效果。但其致癌性已被廣泛證實(shí)，溴酸鉀會引起慢性中毒，引發(fā)多種疾病，給人體帶來危害。

2005年5月30日中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布《2005年第9號公告》取消溴酸鉀作為面粉處理劑使用。次年，GB/T 20188-2006《小麥粉中溴酸鹽的測定離子色譜法》標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布并實(shí)施。

色譜柱條件

分析柱：SH-G-1+SH-AP-1

流動相：KOH梯度淋洗

梯度條件：

時間	KOH濃度
0-17 min	5 mM
17.1-45 min	30 mM
45.1-60 min	5 mM

流速：0.7mL/min

柱溫：45℃

進(jìn)樣體積：25μL

抑制器：SHY-A-6

前處理：詳見附件

樣品譜圖

▲ 小麥粉空白譜圖

▲ 小麥粉加標(biāo)1mg/kg BrO₃^-譜圖

▲ 小麥粉加標(biāo)20mg/kg BrO₃^-譜圖

魚肉中磷酸鹽和焦磷酸鹽的測定

多聚磷酸鹽是一類應(yīng)用非常廣泛的食品添加劑，廣泛應(yīng)用于肉制品、海產(chǎn)品、調(diào)味料、方便食品等的加工過程中。多聚磷酸鹽主要用作水分保持劑，提高產(chǎn)品的保水性，保持肉質(zhì)柔嫩，對食品品質(zhì)的改良起著重要作用。但是，攝入過量的多聚磷酸鹽會對身體有一定危害性。

GB2760-2011規(guī)定了多聚磷酸鹽在食品中的使用范圍和使用量，其中預(yù)制水產(chǎn)品中多聚磷酸鹽（以磷酸根計(jì)）的使用*為1.0g/kg。國外針對食品中多聚磷酸鹽的使用也有明確的規(guī)定，其中歐盟要求水產(chǎn)品中多聚磷酸鹽的含量不得超過0.5g/kg。

色譜柱條件

分析柱：SH-G-1+SH-AC-16

流動相：KOH梯度淋洗

梯度條件：

時間	KOH濃度
0-23 min	25 mM
23.1-45 min	45 mM
45.1-50 min	25 mM

流速：1.0mL/min

柱溫：45℃

進(jìn)樣體積：25μL

抑制器：SHY-A-6

前處理：詳見附件

樣品譜圖

▲ 魚肉樣品中磷酸根和焦磷酸根譜圖

▲ 腐壞魚肉樣品中磷酸根和焦磷酸根譜圖

結(jié)論

經(jīng)測試，采用離子色譜法，盛瀚SH-G-1保護(hù)柱和SH-AP-1、SH-AC-4/16/18等色譜柱，可進(jìn)行甜蜜素、煙葉粉末中硫酸根離子測定，小麥粉中溴酸鹽測定，魚肉中磷酸鹽和焦磷酸鹽測定。

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