引言 多環(huán)芳烴(PAHs)廣泛存在于環(huán)境土壤、水和空氣微粒中。在常見的 16 種多環(huán)芳烴物質(zhì)中,有 7種被國際癌癥研究機(jī)構(gòu)(IARC)列為動(dòng)物致癌物。因此,鑒于多環(huán)芳烴的致癌性,各國也都將其列為環(huán)境監(jiān)測和監(jiān)管的對(duì)象。分析土壤和水中多環(huán)芳烴常用的方法是首先用溶劑將多環(huán)芳烴從樣品基質(zhì)中提取出來,然后將液體提取物注入 GC-MS 聯(lián)用儀進(jìn)行分析。在對(duì)空氣中微粒表面吸附的多環(huán)芳烴進(jìn)行監(jiān)測的時(shí)候也采用了相似的技術(shù)進(jìn)行分析。在分析空氣顆粒中多環(huán)芳烴時(shí)常用的一種方法是加利福尼亞州空氣資源管理委員會(huì)第 429 號(hào)方法。雖然第 429 號(hào)方法準(zhǔn)確度和精密度都很好,但是該方法需要使用樹脂采集空氣樣品,并在樣品收集好后用二氯甲烷進(jìn)行提取。這就使得在應(yīng)用該方法時(shí)存在既費(fèi)時(shí),又接觸有害溶劑的問題。本文描述了一種利用自動(dòng)熱解析將通過玻璃纖維濾紙收集的多環(huán)芳烴導(dǎo)入 GC-MS 聯(lián)用系統(tǒng)的技術(shù),該技術(shù)不使用有害溶劑,而且極大地減少了樣品制備的時(shí)間。其實(shí),使用自動(dòng)熱解析分析多環(huán)芳烴是非常困難的,因?yàn)樵诩訜釙r(shí)必須對(duì)整個(gè)樣品路徑進(jìn)行加熱,以防止出現(xiàn)嚴(yán)重的拖尾現(xiàn)象和待測物質(zhì)殘留。數(shù)據(jù)表明,本文所研究方法能夠通過熱解析對(duì)全部16 種多環(huán)芳烴類物質(zhì)進(jìn)行較好的分析。
實(shí)驗(yàn)部分 本文研究使用的儀器設(shè)備主要包括 PerkinElmer 生產(chǎn)的 Clarus® 600 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS),該儀器同時(shí)配置 PerkinElmer 生產(chǎn)的TurboMatrix™ 650 全自動(dòng)熱解吸儀(ATD)。標(biāo)準(zhǔn)溶液使用甲醇配制,然后加入到填充 Tenax-TA 吸附劑的全自動(dòng)熱解析樣品管中。樣品為通過玻璃纖維濾紙收集的汽車尾氣顆粒物,進(jìn)樣時(shí)將過濾紙卷起放入玻璃 ATD 樣品管中。
接下來是關(guān)于儀器測定條件的一個(gè)簡要介紹。樣品管在 320°C 下熱解析15分鐘,然后使用冷阱收集樣品,冷阱收集好樣品后,再在300°C下進(jìn)行解析,然后通過加熱的傳輸線進(jìn)入Elite-5ms毛細(xì)管柱(30 m x 0.25 mm x 0.25 μm,PerkinElmer 生產(chǎn))。氣相色譜爐溫程序初始溫度設(shè)定為100 °C,保持 5min,然后爐溫以6 °C/min 的升溫速率升溫至 250 °C后,立即以 10 °C/min 的速率升溫至 330 °C,并在 330 °C 保持 10min。質(zhì)譜掃描范圍為 m/z 60-m/z 400,掃描時(shí)間為 0.25s,掃描間隔時(shí)間為 0.05s。
討論 圖1 說明了使用全自動(dòng)熱解析分析多環(huán)芳烴類物質(zhì)的色譜表現(xiàn)。這是從萘到苯并 [g,h,i] 苝全部 16 種多環(huán)芳烴類物質(zhì)在氣相色譜儀快速解析和傳輸?shù)慕Y(jié)果。

結(jié)論 本文描述了一個(gè)自動(dòng)化的熱解析方法,該方法能夠同時(shí)對(duì)吸附劑填充和玻璃纖維濾紙集的多環(huán)芳烴類物質(zhì)進(jìn)行解析。該方法用于分析微粒物中多環(huán)芳烴類物質(zhì)具有簡單、可靠的優(yōu)點(diǎn),并且在實(shí)驗(yàn)過程中減少了有害溶劑的使用。
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