目前市面上的硅片表面有機物監(jiān)測系統(tǒng)（Wafer Outgassing Monitoring System，WOMS）也主要是離線監(jiān)測方案，采用蘇瑪罐或者熱脫附管的采樣方式，自動化程度不高，需要人工離線采集或者富集樣品后再上機檢測，且硅片表面的有機沉降物多為高沸點的化合物，采集過程中容易出現(xiàn)損失。
本文介紹了一種自動化WOMS方案，添加完硅片樣品之后，全程可以自動化進行樣品前處理、樣品富集、樣品檢測及出具結(jié)果，整個過程無需人工干預(yù)。
設(shè)備
使用珀金埃爾默的TurboMatrix 300型熱脫附儀以及GCMS 2400氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進行分析，設(shè)備如圖1所示，前處理系統(tǒng)和自動化控制軟件由銳譜科技提供，整套WOMS方案集成在箱體中，如圖2所示。
圖1.TurboMatrix熱脫附儀以及GCMS 2400氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀
圖2.WOMS設(shè)備示意圖
硅片加熱系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖如圖3所示，整套系統(tǒng)為石英材質(zhì)，采用紅外輻射加熱的方式進行加熱，升溫速率快，溫度控制精準(zhǔn)。樣品艙經(jīng)過特殊設(shè)計，可以對硅片兩面的有機物或者單面的有機物進行分析，且適配各種不同尺寸的晶圓。樣品艙到熱脫附儀的管路全程加熱，防止高沸點有機物的殘留。
圖3.硅片加熱系統(tǒng)示意圖（點擊查看大圖）
在線熱脫附儀的閥圖如圖4所示，可選擇是否加裝在線除水裝置（Naflon Dries），如果樣品中含水率較高，可除去樣品中的水分，可防止樣品中水分過高導(dǎo)致冷阱結(jié)冰，堵塞冷阱的現(xiàn)象。
圖4.在線熱脫附閥示意圖（點擊查看大圖）
珀金埃爾默熱脫附的冷阱為三段式半導(dǎo)體冷阱設(shè)計，冷阱低溫度可達-40℃，對低沸點化合物有捕集效果，冷阱示意圖見圖5，可以有效捕集C2~C3的化合物，例如乙烷、乙炔、丙烷等，見圖6。
珀金埃爾默熱脫附配置耐高溫的金屬閥，加熱溫度可達300℃，傳輸線的溫度也可達300℃，可有效防止目標(biāo)物在傳輸過程中冷凝損失，金屬閥見圖7。
（左）圖5.冷阱示意圖；（中）圖6.低沸點化合物結(jié)果；（右）圖7.金屬閥示意圖（點擊查看大圖）
分析條件如下表1所示
表1.儀器條件
C16標(biāo)準(zhǔn)樣品結(jié)果：
在硅片加熱前處理系統(tǒng)中添加1μL 200μg/mL的C16標(biāo)液，加標(biāo)量為200ng，連續(xù)6次的結(jié)果如下圖所示：
圖8.200ng C16連續(xù)6次進樣標(biāo)準(zhǔn)圖譜（點擊查看大圖）
連續(xù)六次加標(biāo)的重復(fù)性結(jié)果：
表2.200ng C16重復(fù)性（點擊查看大圖）
定量限
在硅片加熱前處理系統(tǒng)中添加1μL 1μg/mL的C16標(biāo)液，加標(biāo)量為1ng，響應(yīng)強度如下圖所示，信噪比為29.58。根據(jù)10倍的信噪比計算定量限為0.34ng。
換算到硅片樣品中的定量限為 0.233pg/cm2 （12英寸晶圓，雙面檢測）
圖9.1ng C16信噪比（點擊查看大圖）
線性
配置10 μg/mL、20 μg/mL、50 μg/mL、100 μg/mL、200 μg/mL和500 μg/mL的C16標(biāo)液，分別在硅片加熱前處理系統(tǒng)中添加1 μL ，加標(biāo)量分別為10ng、20ng、50ng、100ng、200ng和500ng，校準(zhǔn)曲線如下圖所示，r2＞0.999。
圖10.標(biāo)準(zhǔn)曲線（點擊查看大圖）
實際樣品
某公司提供的硅片的檢測結(jié)果如下所示，主要的高沸點化合物有己內(nèi)酰胺、烷烴、鄰苯二甲酸酯類化合物。
圖11.實際樣品檢測結(jié)果（點擊查看大圖）
參考標(biāo)準(zhǔn)
[1] GB/T 24577-2009 熱解吸氣相色譜法測定硅片表面的有機污染物
[2] SEMI MF1982 :2017 TEST METHOD FOR ANALYZING ORGANIC CONTAMINANTS ON SILICON WAFER SURFACES BY THERMAL DESORPTION GAS CHROMATOGRAPHY
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