高純稀土通常是指純度高于99.9%的單一稀土氧化物或金屬，而不是混合稀土。純度是其最關(guān)鍵的指標(biāo)，因?yàn)榧词故俏⒘康碾s質(zhì)（其他稀土元素或非稀土元素），也會(huì)嚴(yán)重影響其在高科技領(lǐng)域中的應(yīng)用性能。隨著提煉技術(shù)的不斷改進(jìn)，使得稀土氧化物純度可達(dá)到6N或者7N，從而對(duì)于痕量稀土雜質(zhì)測(cè)定方法提出了更高的要求。
目前高純稀土中雜質(zhì)元素的檢測(cè)方法主要依據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T 18115.1-15中的電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）和電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）。對(duì)于純度小于99.99%的稀土氧化物可以采用基體匹配法用ICP-OES測(cè)試。對(duì)于99.99%以上的稀土氧化物需采用內(nèi)標(biāo)校正法用ICP-MS進(jìn)行測(cè)試。
在采用ICP-MS法進(jìn)行高純稀土檢測(cè)時(shí)，稀土元素極易形成氧化物，氫化物和氫氧化物等多原子離子的質(zhì)譜干擾，因此需要儀器具有較強(qiáng)的干擾去除能力來(lái)去除質(zhì)譜干擾，否則就需要采用C272的微型柱進(jìn)行基體分離來(lái)降低質(zhì)譜干擾。另外由于稀土元素本身具有較高的升華溫度極易在水冷接口錐上進(jìn)行積累，造成錐口的堵塞，使儀器信號(hào)發(fā)生漂移，因此需要儀器具有更大的錐口孔徑以便于能長(zhǎng)期分析此類樣品。
珀金埃爾默公司的NexION 5000G多重四極桿ICP-MS配備采用OmniRing技術(shù)的全新第二代三錐（業(yè)界最大孔徑）接口技術(shù)和帶有LumiCoil射頻線圈的專利等離子體射頻發(fā)生器，能長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定分析高純稀土等高基體樣品。更重要的是，在質(zhì)譜干擾的去除中，NexION 5000G的前級(jí)四極桿（Q0）通過(guò)和主四極桿同步的質(zhì)譜掃描技術(shù)去除基體離子，使目標(biāo)離子最大限度的進(jìn)入Q1進(jìn)行篩選，降低空間電荷效應(yīng)，經(jīng)第一級(jí)質(zhì)量分析器（Q1）過(guò)濾的單質(zhì)量（分辨率<0.3amu）離子進(jìn)入軸向加速的四極桿碰撞反應(yīng)池（Q2）進(jìn)行干擾離子的去除或者是目標(biāo)離子的質(zhì)量轉(zhuǎn)移。
珀金埃爾默NexION 5000G ICP-MS
NexION 5000G的四極桿碰撞反應(yīng)池是一個(gè)專用的通用池，用于控制反應(yīng)池內(nèi)的化學(xué)反應(yīng)。這是通過(guò)在反應(yīng)池內(nèi)使用動(dòng)態(tài)帶寬調(diào)諧來(lái)實(shí)現(xiàn)的。動(dòng)態(tài)帶寬調(diào)諧可阻止反應(yīng)的副產(chǎn)物在反應(yīng)氣或可能已引入反應(yīng)池中的反應(yīng)氣雜質(zhì)中形成新的干擾。在反應(yīng)池中可使用100%純反應(yīng)氣或高反應(yīng)性氣體的混合物，反應(yīng)池的帶寬可輕松去除可預(yù)測(cè)、可重復(fù)的干擾。在通過(guò)通用池后，目標(biāo)離子進(jìn)入第二級(jí)質(zhì)量分析器（Q3），篩除干擾，進(jìn)行最終目標(biāo)離子的質(zhì)量篩選，從而使其進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。
實(shí)戰(zhàn)演練：測(cè)定99.99998%高純稀土氧化鈰（Ce2O3）中的14種稀土雜質(zhì)
目前氧化鈰中稀土雜質(zhì)檢測(cè)方法主要依據(jù)GB/T 18115.2-2020中的電感耦合等離子體光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法。
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Ce基體中的質(zhì)譜干擾
NexION 5000G多重四極桿ICP-MS在不通過(guò)任何基體分離手段，就能輕松去除Ce基體中產(chǎn)生的質(zhì)譜干擾，為高純稀土的檢測(cè)提供有力保障。在進(jìn)行高純Ce的檢測(cè)中，NexION 5000G通過(guò)在通用池中通入高活性反應(yīng)氣體高純氨氣和高純氧氣，使目標(biāo)離子形成特殊質(zhì)量的離子簇，避開Ce基體形成的多原子離子干擾，并通過(guò)控制碰撞反應(yīng)池中的軸向加速電場(chǎng)和RPq來(lái)精準(zhǔn)控制反應(yīng)物的生成方向，并避免副產(chǎn)物的產(chǎn)生。
Ce基體中Pr檢測(cè)，CeH干擾去除示意圖
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Ce基體中Tb檢測(cè)，CeOH干擾去除示意圖
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干擾去除后，高純稀土中14種雜質(zhì)稀土檢測(cè)結(jié)果。
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NexION 5000G多重四極桿ICP-MS擁有多組四極桿設(shè)計(jì)，無(wú)需采用復(fù)雜的稀土基體分離技術(shù)，就可長(zhǎng)時(shí)間準(zhǔn)確分析高純稀土樣品。通過(guò)在專利的四極桿碰撞反應(yīng)池中通入純的高活性反應(yīng)氣體，將質(zhì)譜干擾降至最低，此文中通過(guò)在四極桿碰撞反應(yīng)池中通入氨氣去除CeO，CeOH對(duì)Tb和Gd的干擾，在四極桿碰撞反應(yīng)池中通入氧氣去除CeH和CeO2H對(duì)La，Pr和Lu的干擾，以滿足高純Ce的檢測(cè)要求。
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