稱取1g（精確至0.01g）均質(zhì)后的食品樣品置于15mL離心管，加入內(nèi)標標準工作液（0.1mg/L）20μL，靜置30min后，準確加入5.0mL乙腈，渦旋混勻30s，超聲30min。4℃下12000r/min離心10min。轉(zhuǎn)移全部上清液至15mL離心管中，加入5.0mL水，渦旋混合30s，待HLB柱凈化。
標準物質(zhì)：
CDAA-S-290215-JA-1.2ml 乙腈中蠟樣芽孢桿菌嘔吐毒素(合成)標準溶液 100mg/L于乙腈，1.2ml
CDAA-S-290216-JJ-1.2ml 乙腈中蠟樣芽孢桿菌嘔吐毒素-13C6 標準溶液 20mg/L于乙腈，1.2ml
SPE柱：
SBEQ-CA6685 Poly-Sery HLB Pro SPE 小柱，200mg/6mL
活化：3mL甲醇；
平衡：3mL純水依次活化；
上樣：取食品樣品提取液上樣（如果上柱溶液粘度較大，過濾較為緩慢，可以1.2mL/min速度抽濾過柱），待上樣液過柱；
淋洗：3mL純水淋洗小柱；
洗脫：5mL甲醇洗脫，收集全部洗脫液，氮氣濃縮至近干，殘渣用1mL初始流動相（流動相A與B體積比為8:2）復溶，過微孔濾膜供上機測定。
液相條件
a) 色譜柱：Athena UPLC C18液相色譜柱（PN:LAEQ-2110HA 2.1×100mm，1.7μm,130A或PN：LAEQ-2110HU 2.1×100mm，1.8μm，300A）；
b) 流動相：流動相A相為0.1%甲酸乙腈溶液，B相為0.1%甲酸-2.0mmol/L乙酸銨水溶液；
c) 流速：0.35mL/min；
d) 柱溫：40℃；
e) 進樣量：5μL；
f) 梯度洗脫程序見表1。
表1
質(zhì)譜參考條件
a) 離子化模式：電噴霧電壓離子模式（ESI?）；
b) 質(zhì)譜掃描方式：多反應監(jiān)測（MRM）；
c) 毛細管電壓：3.5kV；
d) 離子源溫度：150℃；
e) 脫溶劑溫度：500℃；
f) 脫溶劑氣流量：1000L/h；
g) 碰撞室壓力：0.36Pa。
圖1 標準曲線
圖2 奶粉基質(zhì)空白譜圖
圖3 奶粉基質(zhì)加標譜圖（2μg/kg）
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