實驗室材料表征成像分析測試技術(shù)和儀器設(shè)備眾多,各有優(yōu)點和應(yīng)用范圍局限,在細(xì)聊每項儀器之前,我們將其分門別類,再行講述;那么糾結(jié)來了:是按儀器類別分嗎?分成光譜、質(zhì)譜、能譜等?還是按測試需求分?分成形貌、成分、物相結(jié)構(gòu)、熱重等?
形貌分析的對象是樣品的幾何形狀、尺寸大小、顆粒度、及顆粒度的分布等。成分分析按照分析對象和要求不同,可以分為批量成分分析(Bulk)、微量成分分析(Micro)和痕量成分分析(Trace)三類。按照分析的目的不同,又分為體相元素成分分析(Phase analysis)、表面成分分析(Surface Analysis)和微區(qū)成分分析(Microanalysis)等類別。
在表面成分分析中,X射線光電子能譜(X-Ray Photoelectron Spectroscopy,XPS),表層分析深度在10nm;和表層分析深度在更淺的6nm范圍內(nèi)的俄歇電子能譜(Auger Electron Spectroscopy,AES)一樣,是“真正"的表面分析。二次離子質(zhì)譜(Secondary Ion Mass Spectrometry,SIMS),電子探針(Electron Probe Micro-Analyzer,EPMA)分析方法,和電鏡的能譜(Energy Dispersive Spectrometry,EDS)分析,表層分析深度在μm級別,嚴(yán)格來講屬于體相分析。透射電鏡的電子能量損失譜(Electron Energy Loss Spectrometry,EELS)分析,表層分析深度可以在0.5nm范疇內(nèi),但由于是透射成像,嚴(yán)格來講也不能歸類為表面分析手段。
熱重分析(Thermogravimetric Analysis,TG或TGA)是指在程序控制溫度下測量待測樣品的質(zhì)量與溫度變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù),用來研究材料的熱穩(wěn)定性和組分。定義為質(zhì)量的變化而不是重量變化是基于在磁場作用下,強(qiáng)磁性材料當(dāng)達(dá)到居里點時,雖然無質(zhì)量變化,卻有表觀失重,所以叫熱重分析。熱重分析在研發(fā)和質(zhì)量控制方面都是比較常用的檢測手段,在實際的材料分析中經(jīng)常與其他分析方法聯(lián)用,進(jìn)行綜合熱分析,全面準(zhǔn)確分析材料。
還是按破壞性或非破壞性方法來分呢?比如體相元素成分分析是指體相元素組成及其雜質(zhì)成分的分析,其中數(shù)種分析方法需要對樣品進(jìn)行溶解后再進(jìn)行測定,因此屬于破壞性樣品分析方法;而其余數(shù)種分析方法可以直接對固體樣品進(jìn)行測定,屬于非破壞性樣品分析方法。
還是按此項表征手段的原理來分呢?答案見仁見智,無需統(tǒng)一;我們更傾向于按手段的原理,因為從理解儀器所采用的方法原理來理解這個手段,會理解學(xué)習(xí)的更加自然;而且,我們對電鏡這個手段已經(jīng)相對熟悉,這里就不再贅述掃描電子顯微術(shù)(Scanning Electron Microscopy,SEM),和透射電子顯微術(shù)(Transmission Electron Microscopy,TEM),這樣也方便我們集中精力了解其他材料表征手段。

按表征手段的原理,我們將成像分析儀器可以分為下面八類,我們將分八次分別聊下這種分類下的實驗室各類材料表征的原理(Principle)、手段(Methods)和儀器(Instrumentation):
1,光學(xué)顯微術(shù)及光刻術(shù)Light Optical Microscope & Photolithography
2,X射線和電子衍射分析法X-Ray & Electron Diffraction
3,掃描探針顯微術(shù)Scanning Probe Microscopy
4,X射線元素分析法X-Ray Spectroscopy for Elemental Analysis
5,電子表面分析法Electron Spectroscopy for Surface Analysis
6,二次離子質(zhì)譜表面分析法Secondary Ion Mass Spectrometry for Surface Analysis
7,分子振動分析法Vibrational Spectroscopy for Molecular Analysis
8,熱分析法Thermal Analysis
在我們把手段和儀器分類之前,讓我們先按英文稱呼字母順序排序大致梳理以下我們實驗室常用的設(shè)備有什么吧:
l 火焰和電熱原子吸收光譜分析法Atomic Absorption Spectrometry,AAS
l 原子力顯微術(shù)Atomic Force Microscopy,AFM
l 俄歇電子能量譜分析法Auger Electron Spectrometry,AES
l 明場顯微術(shù)Bright Field Microscopy,BF
l 陰極熒光分析法Cathode Luminescence Spectrometry
l 共聚焦顯微術(shù)Confocal Microscopy
l 暗場顯微術(shù)Dark Field Microscopy,DF
l 示差掃描熱分析法 Differential Scanning Calorimetry,DSC
l 微分干涉差顯微術(shù)Differential Interference Contrast Microscopy,DIC
l 電子背散射衍射花樣分析法 Electron Backscattered Diffraction Pattern,EBSD
l 電子探針微區(qū)分析法Electron Probe Micro Analyzer,EPMA
l 電子能量損失分析法Electron Energy Loss Spectrometry,EELS
l 熒光顯微術(shù)Fluorescence Microscopy
l 傅里葉紅外分析法Fourier Transform Infra-red Spectrometry,F(xiàn)TIR
l 紅外分析法Infra-red Spectrometry,IR
l 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜分析法Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry,ICP-AES
l 電感耦合等離子體發(fā)射光譜分析法Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry,ICP-OES
l 電感耦合等離子體質(zhì)譜分析法Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,ICP-MS
l 激光顯微術(shù)Laser Scanning Microscopy,LSM
l 多光子顯微術(shù) Multi Photon Microscopy
l 光學(xué)顯微術(shù)Optical Light Microscopy,OM
l 相位反差(相襯)顯微術(shù)Phase Contrast Microscopy
l 偏振顯微術(shù)Polarizing Microscopy
l 激光拉曼分析法Raman Spectrometry
l 激光拉曼顯微術(shù)Raman Microscopy
l 微區(qū)電子衍射分析法Selected Area Electron Diffraction,SAED
l 掃描隧道顯微術(shù)Scanning Tunneling Microscopy,STM
l 結(jié)構(gòu)光照明顯微術(shù)Structured Illumination Microscopy,SIM
l 熱重分析法Thermogravimetry,TG
l 飛行時間二次離子質(zhì)譜分析法Time Of Flight-Secondary Ion Mass Spectrometry,TOF-SIMS
l 全反射X-射線熒光廣譜分析法Total Reflection X-Ray Fluorescence Analysis,TR-XRF
l 雙光子顯微術(shù)Two Photon Microscopy
l X-射線衍射光譜分析法 X-Ray Diffraction Analysis,XRD
l X射線能量譜分析法X-Ray Energy Dispersive Spectrometry,EDS
l X射線光電子能量譜分析法X-Ray Photoelectron Spectrometry,XPS
l X射線波長色散光譜分析法X-Ray Wavelength Dispersive Spectrometry,WDS
下一篇,我們從光學(xué)顯微術(shù)及光刻術(shù)Light Optical Microscope & Photolithography先講起。
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