1.取本品0.5g，精密稱定，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸5～10ml，混勻，100℃預(yù)消解2小時后，蓋上內(nèi)蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內(nèi)，進(jìn)行消解。消解后，取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干，用2%硝酸轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，并用2%硝酸稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液（如膠囊中含有鈦白粉，在消解后將供試液定容后離心或過濾，取上清液或續(xù)濾液作為供試品溶液，或消解前加入1mlHF酸進(jìn)行消解）。同法制備試劑空白溶液。

2.另取鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，用2%硝酸稀釋制成每1ml含鉻1.0μg的鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液，臨用時，分別精密量取鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量，用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻0～80ng的對照品溶液。

3.取供試品溶液與對照品溶液，照電感耦合等離子體質(zhì)譜法（通則0412第一法）測定（此為第一法），或以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法（通則0406第一法），在357.9nm的波長處測定（此為第二法），兩種測定方法可選做一項(xiàng)，計算，即得。含鉻不得過0.0002%。

0406　原子吸收分光光度法

原子吸收分光光度法的測量對象是呈原子狀態(tài)的金屬元素和部分非金屬元素，是基于測量蒸氣中原子對特征電磁輻射的吸收強(qiáng)度進(jìn)行定量分析的一種儀器分析方法。原子吸收分光光度法遵循朗伯-比爾定律，一般通過比較對照品溶液和供試品溶液的吸光度，計算供試品中待測元素的含量。

儀器的一般要求

所用儀器為原子吸收分光光度計，它由光源、原子化器、單色器、背景校正系統(tǒng)、自動進(jìn)樣系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)等組成。

1）光源常用待測元素作為陰極的空心陰極燈。

2）石墨爐原子化器　由電熱石墨爐及電源等部件組成。其功能是將供試品溶液干燥、灰化，再經(jīng)高溫原子化使待測元素形成基態(tài)原子。一般以石墨作為發(fā)熱體，爐中通入保護(hù)氣，以防氧化并能輸送試樣蒸氣。

3）單色器　其功能是從光源發(fā)射的電磁輻射中分離出所需要的電磁輻射，儀器光路應(yīng)能保證有良好的光譜分辨率和在相當(dāng)窄的光譜帶（0.7nm）下正常工作的能力，波長范圍一般為190.0～900.0nm。

4）背景校正系統(tǒng)　背景干擾是原子吸收測定中的常見現(xiàn)象。背景吸收通常來源于樣品中的共存組分及其在原子化過程中形成的次生分子或原子的熱發(fā)射、光吸收和光散射等。這些干擾在儀器設(shè)計時應(yīng)設(shè)法予以克服。常用的背景校正法有以下四種：連續(xù)光源（在紫外區(qū)通常用氘燈）、塞曼效應(yīng)、自吸效應(yīng)、非吸收線等。

在原子吸收分光光度分析中，必須注意背景以及其他原因等對測定的干擾。儀器某些工作條件（如波長、狹縫、原子化條件等）的變化可影響靈敏度、穩(wěn)定程度和干擾情況。在火焰法原子吸收測定中可采用選擇適宜的測定譜線和狹縫、改變火焰溫度、加入絡(luò)合劑或釋放劑、采用標(biāo)準(zhǔn)加入法等方法消除干擾；在石墨爐原子吸收測定中可采用選擇適宜的背景校正系統(tǒng)、加入適宜的基體改進(jìn)劑等方法消除干擾。具體方法應(yīng)按各品種項(xiàng)下的規(guī)定選用。

5）檢測系統(tǒng)　由檢測器、信號處理器和指示記錄器組成，應(yīng)具有較高的靈敏度和較好的穩(wěn)定性，并能及時跟蹤吸收信號的急速變化。

測定法

第一法（標(biāo)準(zhǔn)曲線法）　

1.在儀器推薦的濃度范圍內(nèi)，除另有規(guī)定外，制備含待測元素不同濃度的對照品溶液至少5份，濃度依次遞增，并分別加入各品種項(xiàng)下制備供試品溶液的相應(yīng)試劑，同時以相應(yīng)試劑制備空白對照溶液。將儀器按規(guī)定啟動后，依次測定空白對照溶液和各濃度對照品溶液的吸光度，記錄讀數(shù)。以每一濃度3次吸光度讀數(shù)的平均值為縱坐標(biāo)、相應(yīng)濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。按各品種項(xiàng)下的規(guī)定制備供試品溶液，使待測元素的估計濃度在標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍內(nèi)，測定吸光度，取3次讀數(shù)的平均值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的濃度，計算被測元素含量。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時，一般采用線性回歸，也可采用非線性擬合方法回歸。

2.鉻儀器條件：

3.鉻測定結(jié)果：