樣品制備與裝樣為基礎(chǔ)步驟，需根據(jù)樣品特性處理：導(dǎo)電樣品可直接用導(dǎo)電膠固定在樣品臺(tái)中心，非導(dǎo)電樣品（如塑料、陶瓷、生物樣品）需先進(jìn)行噴金 / 噴碳處理，保證導(dǎo)電性能；樣品高度需低于樣品臺(tái)限位，避免碰撞鏡筒，裝樣時(shí)用鑷子輕取輕放，擰緊樣品臺(tái)固定螺絲后，將樣品臺(tái)放入樣品室，關(guān)閉樣品室門并確保密封，防止真空泄漏。

 

開(kāi)機(jī)與抽真空需按流程操作，先打開(kāi)設(shè)備總電源、電腦工作站及真空泵開(kāi)關(guān)，進(jìn)入 SEM 操作軟件，點(diǎn)擊 “抽真空” 按鈕，依次完成樣品室低真空、高真空抽取，真空度需達(dá)到儀器標(biāo)定值（通常高真空模式需＜1×10?³Pa），待真空數(shù)值穩(wěn)定后再進(jìn)行后續(xù)操作，抽真空過(guò)程中禁止打開(kāi)樣品室門，若出現(xiàn)真空?qǐng)?bào)警，需排查樣品室密封情況。

 

成像觀察與參數(shù)調(diào)節(jié)是核心操作，真空達(dá)標(biāo)后，在軟件界面選擇電子槍模式（通常為低電壓模式適配臺(tái)式機(jī)），逐步調(diào)節(jié)加速電壓（5-15kV 為宜）、束流大小，點(diǎn)擊 “光斑校準(zhǔn)” 完成電子束對(duì)中，隨后通過(guò)樣品臺(tái)控制按鈕調(diào)節(jié) X/Y 軸平移、Z 軸升降，找到觀察區(qū)域，先以低倍鏡（50-200 倍）聚焦，再逐步提高放大倍數(shù)（最高可達(dá)數(shù)萬(wàn)倍），配合調(diào)節(jié)亮度、對(duì)比度、焦距及光闌，直至獲得清晰、無(wú)拖影的微觀形貌圖像；觀察中可通過(guò)軟件實(shí)現(xiàn)圖像抓拍、視頻錄制，保存為常用格式。

 

關(guān)機(jī)與整理需規(guī)范收尾，先將放大倍數(shù)調(diào)至低倍，關(guān)閉電子束輸出，點(diǎn)擊 “放氣” 按鈕，待樣品室恢復(fù)常壓后，打開(kāi)樣品室門，用鑷子取出樣品臺(tái)，清理樣品臺(tái)殘留導(dǎo)電膠和雜質(zhì)，做好清潔。隨后在軟件中關(guān)閉真空泵，等待泵體停止運(yùn)行后，依次關(guān)閉電腦工作站、設(shè)備總電源，整理操作臺(tái)面，記錄儀器運(yùn)行狀態(tài)和使用情況。

 

操作注意事項(xiàng)：嚴(yán)禁在真空狀態(tài)下操作樣品臺(tái)；非導(dǎo)電樣品未噴金禁止高倍觀察，防止電荷積累影響成像；儀器運(yùn)行時(shí)避免周邊劇烈震動(dòng)、強(qiáng)電磁干擾，定期清潔樣品室和鏡筒外部，由專業(yè)人員進(jìn)行內(nèi)部維護(hù)和校準(zhǔn)。