激光粒度分析的核心假設(shè)是“樣品顆粒在光束中均勻分散且獨(dú)立運(yùn)動”。因此，分散是前處理的核心。常見的樣品前處理問題主要集中在分散不充分、顆粒破裂、取樣不均及介質(zhì)選擇不當(dāng)?shù)确矫妗?/div>
一、團(tuán)聚問題：分散不充分
現(xiàn)象：測試結(jié)果出現(xiàn)異常的雙峰或多峰，且大顆粒端（或細(xì)顆粒端）的峰值與顯微鏡觀察不符；重復(fù)測試時結(jié)果波動大。
原因：細(xì)顆粒由于比表面積大、表面能高，極易通過范德華力或液橋力聚集在一起，形成假顆粒。
解決方案：
優(yōu)選分散劑：根據(jù)樣品性質(zhì)選擇合適的分散介質(zhì)和分散劑。例如，對于氧化物粉體（如氧化鋁、二氧化硅），通常在水中加入六偏磷酸鈉或焦磷酸鈉；對于非極性顆粒，可在乙醇中加入表面活性劑。
操作要點(diǎn)：分散劑濃度需通過試驗確定，濃度過高可能導(dǎo)致絮凝，過低則分散不足。
施加物理能量：采用超聲分散是打破軟團(tuán)聚有效的方法。
操作要點(diǎn)：建議采用間歇超聲（超聲5秒，間隔2秒），避免長時間連續(xù)超聲導(dǎo)致樣品過熱或顆粒破碎。超聲功率需根據(jù)樣品硬度調(diào)整，一般30-60秒即可。應(yīng)在超聲后立即測試，防止顆粒重新團(tuán)聚。
調(diào)整攪拌速度：在循環(huán)進(jìn)樣系統(tǒng)中，適當(dāng)提高攪拌或循環(huán)泵轉(zhuǎn)速，利用剪切力輔助分散，但需防止速度過快引入氣泡。
二、樣品破壞：過度分散
現(xiàn)象：隨著超聲時間延長或壓力增大，測試結(jié)果中的特征粒徑（D50、D90）持續(xù)變小，細(xì)顆粒端比例異常增高。
原因：樣品本身是團(tuán)聚體、絮狀物或脆弱顆粒（如碳酸鈣晶須、生物細(xì)胞、某些絮凝劑），過強(qiáng)的外力破壞了顆粒的原始形貌。
解決方案：
控制超聲強(qiáng)度：對于脆弱顆粒，應(yīng)大幅降低超聲功率，甚至不用超聲，僅靠機(jī)械攪拌分散。
選用濕法而非干法：如果樣品易碎，優(yōu)先選擇濕法分散，濕法通常比干法壓縮空氣噴射對顆粒的破壞性小。
驗證方法：將分散后的樣品置于顯微鏡下觀察，確認(rèn)顆粒的原始形態(tài)是否保持完好，以此作為判斷分散條件是否適宜的依據(jù)。
三、取樣偏差：代表性不足
現(xiàn)象：同一樣品多次裝樣測試，結(jié)果差異巨大。
原因：顆粒在容器中易發(fā)生沉降，大顆粒沉底快，細(xì)顆粒懸浮在上層；或者取樣量過少，不足以代表整體粒度分布。
解決方案：
充分混勻：在取樣前，務(wù)必充分搖勻或攪拌樣品容器，并快速取樣。
分割取樣：對于顆粒大小懸殊的樣品，應(yīng)采用旋轉(zhuǎn)分樣器或縮分器進(jìn)行縮分，嚴(yán)禁只用勺子從表面挖取。
保證取樣量：確保取樣量具有統(tǒng)計學(xué)意義。一般經(jīng)驗是，最大顆粒尺寸越大，所需樣品量越多。
四、介質(zhì)與折射率選擇不當(dāng)
現(xiàn)象：測試結(jié)果的遮光比正常，但粒徑分布整體偏移，或光學(xué)濃度（遮光度）異常低。
原因：分散介質(zhì)選擇錯誤，導(dǎo)致顆粒溶解或膨脹；或者光學(xué)參數(shù)（折射率、吸收率）設(shè)置錯誤，導(dǎo)致軟件計算錯誤。
解決方案：
介質(zhì)匹配：確保樣品不溶于分散介質(zhì)。例如，鹽類樣品不能用水，應(yīng)選用無水乙醇；磁性材料不能用水，防止團(tuán)聚。
除氣泡：分散介質(zhì)（尤其是水）在使用前應(yīng)超聲脫氣或靜置，避免微小氣泡被誤認(rèn)為顆粒。
正確設(shè)置光學(xué)參數(shù)：查閱文獻(xiàn)或詢問供應(yīng)商獲取樣品的真實折射率。若未知，可采用嘗試法，選取一個使測試結(jié)果穩(wěn)定且殘差最小的值。
五、濃度（遮光度）不當(dāng)
現(xiàn)象：信號強(qiáng)度過低（噪音干擾大）或過高（多重散射導(dǎo)致細(xì)顆粒被低估）。
解決方案：
控制遮光度：嚴(yán)格按照儀器說明書要求，將遮光度控制在合適范圍（通常濕法為10%-20%，干法為0.5%-5%）。對于未知樣品，應(yīng)采用梯度試驗，找到結(jié)果穩(wěn)定且不隨稀釋而變化的遮光度區(qū)間。
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