前 言:
乙二醇冷卻液因冰點(diǎn)低、傳熱好等優(yōu)點(diǎn),常作為冷卻工質(zhì),應(yīng)用于雷達(dá)、汽車以及航天系統(tǒng)的冷卻系統(tǒng)。乙二醇冷卻液的腐蝕性較低,但在長時(shí)間的使用過程中,會(huì)逐步酸化生成乙醇酸等物質(zhì),對材料具有一定的腐蝕性。在實(shí)際使用過程中,常常添加不同性質(zhì)的緩蝕劑,以降低其對金屬材料的腐蝕,延長回路的壽命。
針對密閉冷卻體系,尤其是航天領(lǐng)域的冷卻系統(tǒng),乙二醇冷卻液在長時(shí)間運(yùn)行情況下無法更換。如果發(fā)生乙二醇冷卻液與回路的腐蝕穿透或者因?yàn)楦g產(chǎn)氣導(dǎo)致系統(tǒng)壓力升高,都會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重的后果,需要研究乙二醇冷卻液對材料的腐蝕影響及材料壽命。乙二醇冷卻液的組成比較復(fù)雜,其腐蝕性與乙二醇、緩蝕劑、雜質(zhì)離子等因素密切相關(guān)。

結(jié)果表明,氯離子和硫酸根離子會(huì)引發(fā)鋁合金的點(diǎn)腐蝕,隨著離子濃度增大,鋁合金點(diǎn)蝕敏感性增大。因此有能快速檢測這些陰離子的方法非常必要!本文利用離子色譜方法,成功分析了乙二醇冷卻液中的氯離子和硫酸根離子的含量,通過陰離子交換色譜柱皖儀諾譜HS-5A-P2,使待測離子和其他離子分離。方法靈敏度高,結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
關(guān)鍵詞:離子色譜;乙二醇冷卻液;陰離子。
1.試驗(yàn)方法
1.1 儀器配置
表1 離子色譜系統(tǒng)配置清單

1.2 實(shí)驗(yàn)材料及輔助設(shè)備
水中氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000mg/L;
水中硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000mg/L;
乙二醇冷卻液樣品;
水系針式過濾器(0.22μm);
萬分之一電子天平;
實(shí)驗(yàn)用水為皖儀科技超純水凈化器制備,電導(dǎo)率為18.25MΩ·cm(25℃)。
1.3 測試條件
表2 離子色譜條件

表3 梯度淋洗條件

1.4 樣品前處理
將樣品稀釋10倍過0.22μm水系針式過濾器后上離子色譜儀分析。
2.結(jié)果與討論
2.1 線性測試
依次移取0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L、0.10mg/L、0.12mg/L的氯離子和0.1mg/L、0.15mg/L、0.2mg/L、0.25mg/L、0.3mg/L的硫酸根離子系列標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,按照1.3工作測試條件得到標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點(diǎn)重疊圖如圖1,線性方程見表4,氯離子和硫酸根離子在該色譜條件下線性相關(guān)系數(shù)R=0.999以上,線性良好。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線重疊譜圖

圖2 氯離子和硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)曲線
表4 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程

2.2 樣品測試
2.2.1 樣品含量測試
在1.3的工作測試條件下,對1.4的前處理后樣品進(jìn)行檢測。樣品圖譜如圖3所示,最終得到樣品中氯離子和硫酸根離子的上機(jī)濃度如表5所示。

圖3 樣品中氯離子和硫酸根離子測試譜圖
表5 樣品結(jié)果分析

2.2.2 樣品重復(fù)性測試
在1.3的工作測試條件下,對1.4的前處理后樣品進(jìn)行重復(fù)性檢測。重復(fù)性圖譜如圖4所示,最終得到樣品中氯離子和硫酸根離子的重復(fù)性數(shù)據(jù)如表6所示。

圖4 樣品重復(fù)性測試譜圖
表6 樣品重復(fù)性結(jié)果分析

注:不同方法、不同實(shí)驗(yàn)室間檢測結(jié)果會(huì)存在差異。
3.結(jié) 論
采用皖儀離子色譜儀搭配電導(dǎo)檢測器,建立離子色譜法測定乙二醇冷卻液中的氯離子和硫酸根離子方法。樣品通過稀釋,然后經(jīng)離子色譜柱分離,采用外標(biāo)法定量,能夠?qū)?/span>乙二醇冷卻液中的氯離子和硫酸根離子進(jìn)行定性、定量分析,該方法簡單易行,重復(fù)性好,靈敏度、準(zhǔn)確度均能達(dá)到要求,可采用此方法進(jìn)行乙二醇冷卻液中的氯離子和硫酸根離子的含量測定。
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