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沈麗 戴瑾瑾 （東華大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院）


在我國(guó)，棉紡織物一直是人們?nèi)粘Ｒ轮媪系闹匾M成部分。但隨著人們生活水平的日益提高，人們對(duì)棉紡織物的防水抗污也有了一定的要求。以往對(duì)于棉紡織物的拒水拒油處理，一般采用的是含氟樹(shù)脂整理[1～２]。近，利用氟碳化合物等離子體處理對(duì)織物進(jìn)行拒水拒油整理的方法引起了人們的關(guān)注[3～4]。低溫等離子體處理屬于干加工，如果能夠廣泛用于染整加工，不但有良好的經(jīng)濟(jì)效益，而且還可以解決以往濕加工所帶來(lái)的污水公害問(wèn)題。

可用作等離子體處理氣氛的有多種氣體，常見(jiàn)的有O2，N2，Ar等。有人為提高織物的拒水性能，用CF4等離子體處理了一些常見(jiàn)纖維如聚酯、棉、錦綸等織物，處理后織物的接觸角有不同程度的提高
[5]。還可采用C2F4, C3F6, CF4 和 H2 的混合氣體等，這些氣體都可提高織物的拒水性能，而且拒水性能隨使用氟碳化合物種類、處理時(shí)間和功率大小而變化[6～7]。

據(jù)報(bào)道，以鏈長(zhǎng)大于6的氟碳化合物為氣氛進(jìn)行等離子體處理可以使材料具有良好的拒水拒油效果 [8]，因此本文以C7F16為氣氛， 輝光放電等離子體處理棉織物，對(duì)纖維表面進(jìn)行改性，從而達(dá)到拒水拒油的目的。研究了處理功率、時(shí)間和壓力等條件對(duì)處理效果的影響，并考察了等離子體處理效果的耐水洗性能和經(jīng)時(shí)效應(yīng)。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1材料與試劑

纖維材料：純棉織物坯布，19.5tex×19.5tex, 267.5（根/10cm）×267.5（根/10cm），退、煮、漂、絲光布，無(wú)錫練漂廠；白貓標(biāo)準(zhǔn)洗滌劑（工業(yè)合成洗滌劑），上海紡織工業(yè)技術(shù)監(jiān)督所監(jiān)制；C7F16，Lancaster
公司，純度98%。

1.2等離子體處理

本研究所用設(shè)備為GPT-3型等離子體處理儀（中央民族大學(xué)物理系研制），將原始樣品（5cm×10cm）置于等離子體處理儀中，抽真空至10Pa，經(jīng)全氟庚烷氣體洗氣2-3次，然后充入一定流量的全氟庚烷氣體達(dá)到實(shí)驗(yàn)所需壓強(qiáng)，按實(shí)驗(yàn)所需條件處理織物。

1.3 測(cè)試方法

1.3.1 接觸角

將織物樣品放在SL系列接觸角測(cè)定儀（上海衡平儀器儀表廠）的平臺(tái)上，用微量注射器在樣品上滴5μl蒸餾水或色拉油，測(cè)量其接觸角。在同一樣品上不同部位測(cè)量5次,取平均值。

1.3.2 耐洗性

洗滌條件：標(biāo)準(zhǔn)洗滌劑20g，低水位標(biāo)準(zhǔn)程序機(jī)洗，80℃烘干30min，每次洗滌后測(cè)接觸角，按所需要求重復(fù)5~6次。

1.3.3潤(rùn)濕時(shí)間

采用AATCC 79–1995標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)試， 0.1ml蒸餾水從5cm高處滴下，觀察織物潤(rùn)濕時(shí)間，分別測(cè)得織物五個(gè)不同部位的潤(rùn)濕時(shí)間，取平均值。

2 結(jié)果與討論

2.1氣化裝置的設(shè)計(jì)

因C7F16為長(zhǎng)鏈飽和結(jié)構(gòu)，常溫下為液體，故本文首先設(shè)計(jì)了一套液體氣化裝置，使液體轉(zhuǎn)化為氣體，進(jìn)入等離子體處理儀，以進(jìn)行下一步處理。C7F16沸點(diǎn)較低，在真空條件下易氣化，等離子體處理裝置相對(duì)較為簡(jiǎn)單。我們?cè)O(shè)計(jì)了如圖１所示的液體汽化裝置與等離子處理儀相連接。



通過(guò)調(diào)節(jié)調(diào)壓變壓器的電壓，可以控制氣化裝置的加熱溫度，從而控制液體的氣化速率。此外，通過(guò)調(diào)節(jié)1、2、3號(hào)五個(gè)閥門還可以控制氣體進(jìn)入等離子體處理儀真空腔的流量大小，以達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求。

2.2處理?xiàng)l件的影響

除了氣體的種類以外還有很多因素可以影響等離子體的處理效果，放電的功率、壓強(qiáng)、時(shí)間以及被處理物質(zhì)的表面性能等因素均可以對(duì)等離子體的處理效果產(chǎn)生影響。固體表面潤(rùn)濕性大多數(shù)是用液滴的接觸角來(lái)說(shuō)明的。因此實(shí)驗(yàn)中分別在不同的實(shí)驗(yàn)條件處理棉織物樣品，并通過(guò)分析水滴、油滴與處理后樣品的接觸角來(lái)研究處理效果與時(shí)間、功率及壓強(qiáng)的關(guān)系。

2.2.1 等離子體處理效果與壓強(qiáng)的關(guān)系

壓強(qiáng)反映了等離子體處理儀真空腔內(nèi)氣體的密度。因此，在功率一定的條件下，壓強(qiáng)決定了單位時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生的活性粒子的數(shù)量。功率設(shè)定100W，時(shí)間設(shè)定3min，在不同的壓力條件下對(duì)棉織物進(jìn)行等離子體處理，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示。

表1 等離子體處理棉織物的接觸角與處理壓強(qiáng)的關(guān)系



處理?xiàng)l件： C7F16，100W，3min

表1反映了棉織物在經(jīng)過(guò)不同壓強(qiáng)處理后所具有的不同拒水拒油性能。實(shí)驗(yàn)表明，未處理的棉織物無(wú)拒水拒油性，水滴和油滴立即被吸收，其接觸角為0o。處理壓強(qiáng)為15Pa時(shí)，油和水與棉織物的接觸角的值分別提高為154.6
o和123o。但隨著處理壓強(qiáng)從15Pa增加到50Pa，油和水與棉織物的接觸角的值略呈下降趨勢(shì)。

出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因可能是在開(kāi)始階段，即0Pa～15Pa之間，隨著壓強(qiáng)逐漸增大，等離子體處理儀真空腔中的氣體密度增加。因此電離產(chǎn)生的活性粒子的數(shù)目也越來(lái)越多，使得更多的含氟基團(tuán)接枝到棉織物表面。但是當(dāng)氣體壓強(qiáng)達(dá)到一定程度后，由于在等離子體處理儀真空腔中氣體密度過(guò)大，導(dǎo)致生成的活性粒子之間碰撞的幾率變大，活性粒子容易失活，終導(dǎo)致接枝在棉織物表面的基團(tuán)減少，從而影響其處理效果。這與我們以前的研究結(jié)果一致[9]。

2.2.2 等離子體處理效果與功率的關(guān)系

處理功率直接影響等離子體氣氛中活性粒子的豐度和能量大小。隨著處理功率的增大，等離子氣氛中的活性粒子可獲得更高的能量水平。我們固定時(shí)間和壓強(qiáng)來(lái)研究功率與等離子體處理效果的關(guān)系，同時(shí)摸索*處理功率。設(shè)定時(shí)間為3min壓強(qiáng)為15Pa，測(cè)定結(jié)果如表2所示。

表2 等離子體處理棉織物的接觸角與處理功率的關(guān)系



處理?xiàng)l件： C7F16，15Pa，3min

表2反映了棉織物在經(jīng)過(guò)不同功率處理后所具有的不同拒水拒油性能。從圖中可以看出，功率為25W處理，對(duì)水接觸角達(dá)到154.7 o，隨著處理功率的增大，對(duì)水與棉織物接觸角的值影響并不大。功率為25W和50W時(shí)，雖然水接觸角可達(dá)140
o以上，但是對(duì)油的接觸角為0 o，說(shuō)明處理功率過(guò)低，沒(méi)有拒油性能。對(duì)油的接觸角在150W時(shí)達(dá)到129.7 o，然后接觸角值變化不大。當(dāng)壓強(qiáng)固定為15Pa，即氣體密度為定值，在一定的壓強(qiáng)條件下增加功率，則等離子體氣氛中起表面改性作用的活性粒子數(shù)目有所增長(zhǎng)，功率達(dá)到一定值后活性粒子數(shù)目可能已處于穩(wěn)態(tài)平衡，繼續(xù)提高功率不會(huì)增加活性粒子數(shù)目，故處理效果不會(huì)有明顯變化
[6]。

2.2.3 等離子體處理效果與時(shí)間的關(guān)系

我們?cè)趬簭?qiáng)為15Pa、功率150W的條件下，采用了不同的處理時(shí)間進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。其結(jié)果如表3所示。

表3 等離子體處理棉織物的接觸角與處理時(shí)間的關(guān)系



處理?xiàng)l件： C7F16，15Pa，150W

表3反映了棉織物在經(jīng)過(guò)不同處理時(shí)間后所具有的不同拒水性能。實(shí)驗(yàn)表明，時(shí)間為0.5分鐘時(shí)水的接觸角就可達(dá)到147.2o，在時(shí)間從0.5min增加到10min的過(guò)程中，接觸角變化不是很明顯。而油的接觸角則是隨著時(shí)間的增加逐漸增大，處理時(shí)間3min以后，接觸角沒(méi)有明顯的變化。

2.4等離子體處理效果的耐洗性

實(shí)驗(yàn)證明棉織物經(jīng)C7F16等離子體處理后其拒水拒油性顯著提高。但為測(cè)其是否耐水洗，我們選擇了一塊經(jīng)過(guò)等離子體處理的棉織物，并對(duì)其進(jìn)行了5次洗滌。其實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖5所示。

表4 等離子體處理棉織物的接觸角與水洗次數(shù)的關(guān)系



處理?xiàng)l件：C7F16，15Pa，10min，150W

表4反映了棉織物在經(jīng)過(guò)不同水洗次數(shù)后拒水性能有所改變。*次水洗后，經(jīng)等離子體處理過(guò)的棉織物的拒水性有一定的下降，3次水洗后穩(wěn)定在同一水平上。

水洗會(huì)洗去部分吸附在織物表面的C7F16自聚物，造成織物表面拒水性能的下降。另外，洗滌液中含有表面活性劑，雖經(jīng)多次清洗織物上仍可能殘留少量表面活性劑，會(huì)造成織物表面親水性增加，接觸角下降。但經(jīng)3次水洗后曲線趨向平穩(wěn)，處理效果趨向于穩(wěn)定。

2.5 等離子體處理效果隨時(shí)間的衰變

潤(rùn)濕時(shí)間即從水滴滴到織物表面到鋪展被吸收所用的時(shí)間。為了考察等離子體處理效果的時(shí)間效應(yīng)，我們對(duì)經(jīng)等離子體處理后的棉織物進(jìn)行了潤(rùn)濕時(shí)間的測(cè)量，時(shí)間間隔分別為1小時(shí)、6小時(shí)、1天、1周，發(fā)現(xiàn)潤(rùn)濕時(shí)間均為1小時(shí)以上。在1個(gè)月和45天后測(cè)量的潤(rùn)濕時(shí)間也基本無(wú)變化。

此外，接觸角的測(cè)定也顯示同樣結(jié)果。隨機(jī)抽取3種條件下的處理樣品，測(cè)定其接觸角，結(jié)果如表5所示。

表5 放置時(shí)間對(duì)接觸角的影響



從表5可以看出，45天后的測(cè)量平均值比初次測(cè)量平均值僅有微小的下降?？梢?jiàn)，等離子體處理產(chǎn)生的拒水效果無(wú)衰減現(xiàn)象。

3、結(jié)論

六氟丙烯等離子體處理能提高純棉織物的拒水拒油性能?？椢飳?duì)水的接觸角可達(dá)到150 o以上，對(duì)油的接觸角可達(dá)到120 o以上。在經(jīng)過(guò)水洗后，經(jīng)等離子體處理過(guò)的純棉織物的拒水性有一定的下降，再經(jīng)過(guò)3次洗滌后則趨于平穩(wěn)。放置45天后等離子體處理效果基本沒(méi)有變化。



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