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當(dāng)前位置:南京和曦生物科技有限公司>>技術(shù)文章>>2025 版藥典一部-茯苓測(cè)定
1、試驗(yàn)過(guò)程
色譜條件
色譜柱 | Sugar-D 4.6×250mm,5μm |
流動(dòng)相 | 乙腈-水=80-20(混合) |
流 速 | 1.0mL/min |
進(jìn)樣量 | 對(duì)照 供試品5μL |
柱 溫 | 30℃ |
檢測(cè)器 | ELSD:漂移管 90℃, 氣流2.0L/min,LED強(qiáng)度:50% 增益 1 |
2、樣品制備
對(duì)照溶液:
精密稱取葡萄糖對(duì)照品適量,加水溶解稀釋至每 1ml中含 1.0mg的溶液。
供試品溶液:
取本品粉末(過(guò)三號(hào)篩)約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入0.5mol/L的NAOH溶液25ml,密塞,冰水浴超聲處理(功率250W、頻率40kHz,溫度控制在10~20℃)45 分鐘,濾過(guò)。精密吸取續(xù)濾液1ml,置具塞試管中,精密加入1.0mol/ L 的鹽酸溶液0.5ml,渦旋30 秒至充分混勻,精密加入7.0mol/ L的TFA溶液6.0ml,于110℃水解6小時(shí),冷卻至室溫,回收溶劑至干。殘?jiān)铀芙?,轉(zhuǎn)移至 10ml 量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得
3、譜圖和數(shù)據(jù)
對(duì)照品


供試品 5ul


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