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紫外分光光度法測(cè)定白酒中甲醇的含量
閱讀：246 發(fā)布時(shí)間：2025-12-30摘要：采用紫外可見(jiàn)分光光度法測(cè)定白酒中甲醇的含量。結(jié)果表明，在0~35 mg/L 范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)為R2=0.9983，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD 為2.0%（n=5），檢出限為5.075 mg/L，加標(biāo)回收率在90%~95%。該法操作簡(jiǎn)單，重復(fù)性好，靈敏度高，其準(zhǔn)確度、精密度均能滿足工業(yè)生產(chǎn)的分析要求。
甲醇是有毒的化工產(chǎn)品，對(duì)人體有很大的毒性，尤其是對(duì)視神經(jīng)的危害，能引起視力模糊，視力減退甚至失明。食用10 g 甲醇，即可使人致命?，F(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB2757-81 規(guī)定：凡是以各種谷類(lèi)為原料制成的白酒，甲醇含量不能超過(guò)0.4g/L，以薯類(lèi)為原料制成的白酒，則不得超過(guò)1.2g/L。嚴(yán)格控制白酒中甲醇的含量，保護(hù)人民群眾的生命安全是一項(xiàng)十分重要的工作。目前甲醇的檢測(cè)方法主要有比色法、GC 法、HPLC 法、固定化酶法、酶電極法、FTIR 法、折射法、激光拉曼光譜法和蒸餾法9 種。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T5009.48-2003 把品紅亞硫酸比色法作為檢測(cè)白酒中甲醇含量的標(biāo)準(zhǔn)方法，本文參考上述標(biāo)準(zhǔn)，使用島津UV-2450 及六聯(lián)池附件，測(cè)定白酒中的甲醇含量。六聯(lián)池可保證每個(gè)樣品之間讀數(shù)間隔的一致性，減少了系統(tǒng)誤差，對(duì)蒸餾白酒無(wú)需進(jìn)行前處理，直接加顯色劑顯色測(cè)試，節(jié)省了時(shí)間，測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定，結(jié)果令人滿意。
實(shí)驗(yàn)部分：
1.1 實(shí)驗(yàn)原理
甲醇在磷酸介質(zhì)中被高錳酸鉀氧化為甲醛，甲醛在品紅-亞硫酸溶液中成藍(lán)紫色。在一定酸度下，甲醛所形成的藍(lán)紫色不易退去，而其他的醛類(lèi)形成的藍(lán)紫色很容易消失，可利用此反應(yīng)測(cè)定甲醛，以此來(lái)計(jì)算甲醇含量。
1.2 儀器
島津UV-2450，六聯(lián)池
1.3 試劑高錳酸鉀、磷酸、草酸、硫酸、品紅、亞*、甲醇（色譜純）、乙醇（優(yōu)級(jí)純）、鹽酸。除標(biāo)注試劑外皆分析純。
1.4 樣品 某品牌二鍋頭
1.5 試劑的配制
（1）高錳酸鉀-磷酸溶液：稱(chēng)取3 g 高錳酸鉀，加入15 mL 磷酸（85%）與70 mL 水的混合液中，溶解后加水至100 mL，儲(chǔ)于棕色瓶中，防止氧化力下降。
（2） 草酸—硫酸溶液：取7 g 含兩個(gè)結(jié)晶水的草酸，溶于硫酸(1+1)中至100 mL。
（3） 品紅-亞硫酸溶液：稱(chēng)取0.1 g 堿性品紅研細(xì)后，分次加入60 mL 80°C 的水，邊研磨邊加水使其溶解，用滴管吸取上層溶液濾于100 mL 容量瓶中，冷卻后加入10 mL 亞*溶液（100g/L），1mL 鹽酸，再加水至刻度，充分混勻，放置過(guò)夜。貯于棕色瓶中，暗處保存。
（4）甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：取1.0002 g 甲醇，置于100 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液濃度為10.0mg/mL。置于低溫處保存。
（5）甲醇標(biāo)準(zhǔn)使用液：取10 mL 甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100 mL 容量瓶中，加水稀釋至刻度。再取25 mL
稀釋液置于50 mL 容量瓶中，加水至刻度，此時(shí)濃度為0.50 mg/mL。
（6） 亞*溶液（100 g/L）。
（7） 60%無(wú)甲醇的乙醇。1.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00 mL 甲醇標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別置于25 mL具塞比色管中，并加入0.5 mL 無(wú)甲醇的乙醇。各比色管中加入5 mL 水，再依次各加2 mL 高錳酸鉀-磷酸溶液，混勻，放置10 min，各加2 mL 草酸-硫酸溶液，混勻使之褪色，再各加5 mL 品紅-亞硫酸溶液，混勻，靜置0.5 h，以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于590 nm 處測(cè)定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
1.7 白酒樣品含量的測(cè)定直接吸取1.2 mL 試樣于25 mL 具塞比色管中，補(bǔ)水至5 mL，再依次加2 mL 高錳酸鉀-磷酸溶液，混勻，放置10 min，2 mL 草酸-硫酸溶液，5 mL 品紅-亞硫酸溶液，混勻，靜置0.5 h，以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于590 nm 處測(cè)定吸光度。通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線求得的方程，計(jì)算得到甲醇的含量。
對(duì)樣品空白標(biāo)準(zhǔn)溶液10 次測(cè)定，以3 倍SD 值除以標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率算得檢測(cè)限為0.435 mg/L,換算回稀釋因子，檢
出限=0.435*14mL/1.2mL=5.075mg/L。（國(guó)標(biāo)GB/T5009.48-2003 規(guī)定檢出限為200 mg/L）
2.3 白酒樣品中甲醇含量的測(cè)定
按實(shí)驗(yàn)方法對(duì)樣品進(jìn)行5 次平行分析，其結(jié)果見(jiàn)表1。
結(jié)論：本文采用紫外-可見(jiàn)分光光度法測(cè)定蒸餾型白酒中的甲醇含量，測(cè)試結(jié)果均低于國(guó)家規(guī)定的400 mg/L 的要
求，說(shuō)明市售的該品牌的白酒甲醇含量正常。該方法具有快速、簡(jiǎn)便、檢出限低、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，其準(zhǔn)確度、精
密度均能滿足白酒生產(chǎn)的分析要求。