| 試劑 | 作用 | 摩爾比 | 典型用量 |
|---|---|---|---|
| 苯乙烯 (St) | 單體 | 100-500 | 5.0 mL(44 mmol) |
| 乙基 α- 溴異丁酸酯 (EBiB) | 引發(fā)劑 | 1 | 0.1-0.5 mmol |
| CuBr | 催化劑前體 | 1 | 0.1-0.5 mmol |
| PMDETA (五甲基二乙烯三胺) | 配體 | 1-2 | 0.1-1.0 mmol |
| 甲苯 / 苯甲醚 | 溶劑 | 適量 | 5-10 mL |
除氧準(zhǔn)備：?jiǎn)误w、溶劑需經(jīng)減壓蒸餾除水除氧；引發(fā)劑、催化劑、配體在手套箱中稱量
加料混合：在 Schlenk 管中依次加入 CuBr、PMDETA，加入少量溶劑，攪拌形成深綠色絡(luò)合物
聚合反應(yīng)：加入單體和引發(fā)劑，液氮冷凍 - 抽真空 - 解凍循環(huán) 3 次除氧，密封后置于 90-110°C 油浴反應(yīng) 6-24 h (轉(zhuǎn)化率控制在 60-80% 以保證分子量分布窄)
終止與純化：反應(yīng)結(jié)束后暴露于空氣終止，用大量 THF 溶解，通過中性氧化鋁柱去除銅鹽；濾液濃縮后，用甲醇沉淀 3 次，真空干燥得 PS-Br (白色固體，GPC 測(cè) Mn=5,000-50,000，?<1.3)
異硫脲鹽制備：PS-Br (1.0 g) 溶于無水乙醇 (20 mL)，加入硫脲 (5-10 倍摩爾過量)，回流反應(yīng) 24-48 h
堿水解：冷卻后加入 25% NaOH 水溶液 (5-10 mL)，繼續(xù)回流 2-4 h
分離純化：反應(yīng)液冷卻至室溫，用鹽酸酸化至 pH=2-3，加入過量己烷沉淀聚合物；沉淀用蒸餾水洗滌 3 次以去除無機(jī)鹽，真空干燥得 PS-SH (淡黃色粘稠液體或固體)
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