激光粒度儀的探測(cè)器數(shù)量與分辨率的關(guān)系

真理光學(xué)儀器有限公司

張福根 博士

提要：本文以科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶?xiě)法，科普激光粒度測(cè)量技術(shù)的知識(shí)點(diǎn)之一——激光粒度儀的探測(cè)器數(shù)量與它的分辨率之間的關(guān)系。首先應(yīng)該明白，探測(cè)器與被測(cè)粒徑之間并非一一對(duì)應(yīng)關(guān)系。探測(cè)器只是測(cè)量顆粒散射光能的分布，粒度分布要通過(guò)反演計(jì)算才能從光能分布數(shù)據(jù)中獲得。因此探測(cè)器的數(shù)量和排布的設(shè)計(jì)，是以獲得充分的散射光分布信息為目標(biāo)。理論分析和數(shù)值計(jì)算都表明，假設(shè)儀器的物理測(cè)量上限為1500µm左右，下限為0.1µm甚至更細(xì)，那么只要排布合理，激光粒度儀只需多51個(gè)探測(cè)器，就可獲得足夠充分的散射光能分布信息。在平行平板結(jié)構(gòu)的測(cè)量窗口（真理光學(xué)以外的所有品牌，都用這種類型的測(cè)量窗口）中，由于存在測(cè)量盲區(qū)，探測(cè)器數(shù)量還可適當(dāng)減少，其中后向探測(cè)器只需2個(gè)。制約激光粒度儀分辨率的本質(zhì)因素是散射光能分布的展寬。在前述探測(cè)器排布及數(shù)量足夠的前提下，激光粒度儀的反演算法決定了儀器的分辨率。探測(cè)器的不合理排布及數(shù)量過(guò)多，對(duì)粒度儀性能的提高（包括分辨率的提高）不僅沒(méi)有幫助，并且還有害，數(shù)量過(guò)多猶如畫(huà)蛇添足。目前真理光學(xué)的激光粒度儀探測(cè)器數(shù)量多達(dá)到48個(gè)，但分辨率達(dá)到1:1.64，是目前有數(shù)據(jù)可查的同類產(chǎn)品中分辨率高的儀器。

引  言

        有的銷售人員宣稱，激光粒度儀的探測(cè)器數(shù)量越多，儀器的分辨率就越高。果真是這樣嗎？讓我們從激光粒度儀的科學(xué)原理出發(fā)，探討一下探測(cè)器數(shù)量與分辨率的關(guān)系。

1   理論分析

       首先我們要明確什么叫分辨率？對(duì)粒度測(cè)量?jī)x器來(lái)說(shuō)，分辨率是指儀器分辨兩種粒徑很相近的顆粒的能力。鑒于在激光粒度儀中，內(nèi)在的粒徑分檔是等比的，所以我們通常用兩種粒徑的比值來(lái)表示兩種粒徑的靠近程度。例如，10µm的顆粒和20µm的顆粒，表示粒徑比為1:2。將這兩種顆?；煸谝黄穑寖x器測(cè)量，觀察儀器的測(cè)量結(jié)果能否分辨出兩個(gè)顆粒的峰。圖1是兩種不同的儀器測(cè)量10.9µm和21.3µm兩個(gè)單分散標(biāo)準(zhǔn)顆粒^注的混合樣的結(jié)果。圖1（a）是真理光學(xué)LT3600儀器的結(jié)果，儀器能夠把兩個(gè)峰區(qū)分開(kāi)，表示該儀器的分辨率高于1:1.95（=10.9:21.3）。圖1（b）是某進(jìn)口儀器通用模式給出的報(bào)告，兩個(gè)峰被看成一個(gè)峰了，表示不能分辨，表明該儀器的分辨率低于1:1.95。儀器能分辨的兩個(gè)峰的距離越近，則儀器的分辨率越高。

                                             圖1  激光粒度儀分辨率測(cè)試結(jié)果示例

        我們要明白，激光粒度儀測(cè)量樣品時(shí)直接得到的數(shù)據(jù)是顆粒的散射光能分布，而不是粒徑大小。粒徑大?。▽?duì)單分散顆粒）或粒度分布是根據(jù)顆粒散射光能的分布通過(guò)反演計(jì)算得到的，所以探測(cè)器的數(shù)量與儀器能分辨的獨(dú)立粒徑數(shù)量之間沒(méi)有直接的對(duì)應(yīng)關(guān)系。

注：?jiǎn)畏稚?biāo)準(zhǔn)顆粒一詞，由“單分散”和“標(biāo)準(zhǔn)顆粒”兩部分組成。單分散（Monodispersing）顆粒是指理論上被認(rèn)為樣品中所有顆粒都有相同的粒徑。當(dāng)然實(shí)際上很難得到真正單分散的樣品，只是當(dāng)顆粒直徑足夠均勻時(shí)，對(duì)某些特定的用途我們可以忽略它的不一致。標(biāo)準(zhǔn)顆粒是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（Reference material）的一種，外形為理想球形，粒徑經(jīng)過(guò)法定機(jī)構(gòu)的認(rèn)定，可以追溯到標(biāo)準(zhǔn)長(zhǎng)度。

         圖2是激光粒度儀光學(xué)原理示意圖。實(shí)際的激光粒度儀的光學(xué)系統(tǒng)比這個(gè)要復(fù)雜得多，但通過(guò)這個(gè)簡(jiǎn)化了的示意圖能更明了地揭示激光粒度儀的光學(xué)原理，同時(shí)又不失問(wèn)題的實(shí)質(zhì)。光的電磁學(xué)理論（Mie散射或Fraunhofer衍射）讓我們能夠預(yù)先計(jì)算出不同粒徑顆粒的散射光強(qiáng)分布，進(jìn)而通過(guò)對(duì)各個(gè)探測(cè)器接收面的積分，獲得探測(cè)器能接收的散射光能分布。探測(cè)器按照散射角從小到大順序排列。為了使不同粒徑但有相同體積（粒徑小的顆粒個(gè)數(shù)多）的顆粒的散射光能分布有相同的峰值高度，探測(cè)器的面積都被設(shè)計(jì)成與其對(duì)應(yīng)的平均散射角成正比。

圖2  激光粒度儀的光學(xué)原理圖

         圖3表示20µm顆粒和40µm顆粒產(chǎn)生的散射光能分布。這里各個(gè)探測(cè)器的中心位置是按照它的中心對(duì)應(yīng)的散射角按順序等比增加的（具體理由見(jiàn)下節(jié)）。從中可以看到，散射光能分布一般由一個(gè)主峰和若干個(gè)次峰組成。主峰的峰值位置一般隨著顆粒直徑的減小而外移。主峰的能量包含了顆粒散射總光能的80%以上，并且具有良好的特異性（即不同粒徑的顆粒對(duì)應(yīng)的散射光能分布之間的差異），因此儀器確定顆粒的大小主要通過(guò)分析主峰的光能分布。從圖中可以清晰地看出，一個(gè)單一粒徑的顆粒，對(duì)應(yīng)于一個(gè)展寬了的散射光能分布。

圖3   單分散顆粒的散射光能分布

        當(dāng)兩種粒徑相近的顆粒混合在一起測(cè)量時(shí)，如果混合顆粒產(chǎn)生的光能分布與一個(gè)由多種粒徑（粒徑變化可看成連續(xù)）的顆粒組成但平均粒徑與前述兩個(gè)粒徑的平均值相近，分布寬度大約為這兩個(gè)粒徑之差的樣品產(chǎn)生的光能分布非常相近，以至于儀器的測(cè)量噪聲與反演計(jì)算的誤差都可能將二者的差別淹沒(méi)，這時(shí)兩個(gè)粒徑的峰將不能被區(qū)分，就如圖1（b）所示的情況。圖4表示10 µm 和12µm兩種單分散顆粒以50%對(duì)50%的比例混合產(chǎn)生的光能分布，以及將10 µm、11 µm、12 µm三種顆粒以32.5%、35%及32.5%的比例混合（可以是更多種粒徑顆粒的混合）產(chǎn)生的光能分布的對(duì)比。從圖中可以看出，兩種光能分布在主峰上幾乎看不出差別，而只在次峰上略有差異。定量地看，二者的相對(duì)均方根誤差為0.54%。凡是做過(guò)激光粒度儀研究的人都知道，把實(shí)測(cè)的散射光能分布反演成粒度分布時(shí)，擬合誤差通常也在這個(gè)數(shù)值附近，換言之，粒徑分別為10 µm和12 µm的兩個(gè)單分散樣品混合產(chǎn)生的散射光能分布，在激光粒度儀中很可能被看成10 µm、11 µm、12 µm三種粒徑顆?；旌袭a(chǎn)生的散射光能分布，而這三種單分散顆粒的混合與這個(gè)粒徑范圍內(nèi)更多粒徑顆粒的混合所產(chǎn)生的光能分布也會(huì)相似。據(jù)此我們可以大體上斷定10 µm和12 µm的兩個(gè)峰是難以被激光粒度儀區(qū)分的，或者說(shuō)激光粒度儀的分辨率低于1:1.2。

                                      圖4  兩種相近顆粒的混合樣的光能分布

         激光粒度儀理論上的高分辨率能達(dá)到多少？目前為止還沒(méi)有嚴(yán)格的論證，但是定性地可以認(rèn)為，制約激光粒度儀分辨率的根本因素是一個(gè)單一粒徑的顆粒（群）散射的光能分布是嚴(yán)重展寬的。在儀器能夠獲得足夠充分的散射光能分布信息的前提下，儀器的分辨率取決于儀器內(nèi)部的反演算法。反演算法是激光粒度儀的核心技術(shù)之一。

2   探測(cè)器的數(shù)量與排布對(duì)粒度測(cè)量的影響

         散射光能分布是通過(guò)一系列獨(dú)立的光電探測(cè)器（稱為“探測(cè)器陣列”）獲得的。不往深里想，有些人會(huì)想當(dāng)然地認(rèn)為，探測(cè)器的數(shù)量越多，儀器獲得的散射光場(chǎng)的信息就越多，對(duì)測(cè)量就越有利，儀器的分辨率也越高。

         其實(shí)不然。雖然顆粒的散射光場(chǎng)是隨著散射角連續(xù)變化的，但它的變化是有一定頻率（指空間頻率）的。顆粒越大，散射光能主峰的寬度就越窄，空間頻率就越高；反之，顆粒越小，散射光能分布主峰的寬度就越寬，空間頻率就越低。在“信息論”中，有一個(gè)很的奈奎斯特采樣定律。它指出，當(dāng)我們對(duì)連續(xù)變化的信號(hào)進(jìn)行離散化采樣時(shí)，如果采樣頻率大于等于信號(hào)變化高頻率的2倍時(shí)，根據(jù)該離散信號(hào)就可以復(fù)原出原始的連續(xù)信號(hào)。就是說(shuō)，當(dāng)被測(cè)量的連續(xù)信號(hào)變化頻率一定時(shí)，采樣頻率只要達(dá)到一定的水平就夠了，過(guò)高的采樣頻率并不會(huì)讓采樣者獲得更多的信息。根據(jù)該理論，對(duì)粗顆粒的主峰部分，采樣頻率要高一些，對(duì)應(yīng)細(xì)顆粒的主峰部分，采樣頻率就不必那么高了。

         激光粒度儀的探測(cè)器的排布，也應(yīng)該按照顆粒光散射的這一規(guī)律及奈奎斯特定律設(shè)計(jì)。顆粒越大，散射光場(chǎng)的主峰越靠里，所以探測(cè)器的排布在小角度上要比較密，而在大角度上則比較疏。鑒于粒徑段的劃分從小到大是等比增加的，因此探測(cè)器的間隔也是從里到外等比增加的。從數(shù)來(lái)看，對(duì)應(yīng)的散射角越大，相鄰探測(cè)器之間的角度間隔也越大，主峰所對(duì)應(yīng)的粒徑就越小。理論與經(jīng)驗(yàn)都表明，相鄰探測(cè)器中心對(duì)應(yīng)的散射角之比（以下簡(jiǎn)稱“探測(cè)器密度系數(shù)”或“密度系數(shù)”）1.2是個(gè)比較合適的間隔。圖5是0.1 µm、1 µm、10 µm、100 µm等四種顆粒的散射光能分布。其中藍(lán)色曲線表示探測(cè)器密度系數(shù)1.095，共102個(gè)探測(cè)器，中心散射角從0.018°到172.2°時(shí)的光能分布圖；紅色曲線則是密度系數(shù)1.199025（=），即探測(cè)器密度降低一半，個(gè)數(shù)為51個(gè)時(shí)的光能分布圖。從中可以看出，從主峰看（0.1 µm時(shí)僅有主峰），兩種密度下的光能分布曲線幾乎沒(méi)有區(qū)別（藍(lán)色曲線被紅色曲線覆蓋），差別只存在于次峰中，并且非常微小。前面已經(jīng)討論過(guò)，粒徑信息主要是從光能分布的主峰來(lái)的，因此可以認(rèn)為102個(gè)探測(cè)器與51個(gè)探測(cè)器得到的光能分布信息對(duì)粒度測(cè)量來(lái)說(shuō)差別很小。再定量地看，從兩種不同密度的探測(cè)器陣列得到的光能分布的方均根誤差（對(duì)51個(gè)探測(cè)器的系統(tǒng)，每?jī)蓚€(gè)探測(cè)器之間的光能值用這兩個(gè)探測(cè)器得到的光能值的平均值代替）對(duì)0.1 µm、1 µm、10 µm和100 µm的顆粒分別是0.05%、0.19%、0.56%和0.30%。這一誤差都在反演計(jì)算的擬合誤差范圍內(nèi)，因此它們對(duì)粒徑分析的影響可以忽略。

圖5 兩種不同采樣間隔得到的散射光能分布圖

         綜上所述，我們可以得出結(jié)論，在探測(cè)器間隔等比排列的情況下，儀器采用51個(gè)探測(cè)器還是102個(gè)探測(cè)器對(duì)粒度測(cè)量來(lái)說(shuō)沒(méi)有區(qū)別。

         以上探討假定了探測(cè)可以根據(jù)需要接收任意角度的散射光。實(shí)際的激光粒度儀都存在一定的測(cè)量盲區(qū)，因此需要的探測(cè)器數(shù)量可以少于51個(gè)。除了真理光學(xué)LT3600系列產(chǎn)品以外，市面上商品化的激光粒度儀都采用平行平板結(jié)構(gòu)的測(cè)量窗口，因此都存在45°到135°之間的測(cè)量盲區(qū)^注。該盲區(qū)對(duì)應(yīng)6個(gè)（對(duì)探測(cè)器密度1.20的系統(tǒng)）獨(dú)立探測(cè)器（48.3°131.2°），因此其他品牌儀器理論上只需45（=51-6）個(gè)探測(cè)器。在中國(guó)市場(chǎng)影響力很大的馬爾文MS2000型儀器共有46個(gè)物理探測(cè)器（在小角度區(qū)域探測(cè)器密度系數(shù)略小于1.2），也從側(cè)面印證了探測(cè)過(guò)多是不必要的。真理光學(xué)LT3600Plus儀器使用了梯形窗口技術(shù)，減小了前向散射盲區(qū)，探測(cè)器數(shù)量為48個(gè)。

注：參見(jiàn) 潘林超, 葛寶臻, 張福根. 基于環(huán)形樣品池的激光粒度測(cè)量方法[J]. 光學(xué)學(xué)報(bào), 2017, 37(10): 1029001

3  過(guò)高的探測(cè)器密度和不科學(xué)的排布對(duì)粒度測(cè)量有害而無(wú)利

        上一節(jié)的分析表明，探測(cè)器的合理排列應(yīng)該是從里到外按其平均角度等比增加，比例系數(shù)1.20。在排列方式合理的情況下，增加探測(cè)器的密度并不能獲取散射光場(chǎng)更多的有用信息，因此對(duì)粒度測(cè)量也沒(méi)有好處。

         相反，在探測(cè)器數(shù)量已經(jīng)足夠的情況下，再增加探測(cè)器，屬于畫(huà)蛇添足。直接的害處是增加了反演計(jì)算時(shí)的計(jì)算量，其次增加了反演計(jì)算的累積誤差。

         特別值得一提的是，對(duì)于平行平板結(jié)構(gòu)的測(cè)量窗口，后向散射光的接收只需兩個(gè)探測(cè)器。這是因?yàn)橛捎谌瓷涿^(qū)的存在，后向散射光能出射到空氣中的小散射角為135°（從水介質(zhì)中看，下文同），與之相鄰的后向第二個(gè)探測(cè)器角度為1351.2=162°。如果再增加一個(gè)探測(cè)器，則散射角應(yīng)為1621.2=194.2°，大于180°，擺不下；所以后向只需，也只能擺兩個(gè)。馬爾文儀器后向也是兩個(gè)探測(cè)器。國(guó)內(nèi)有的廠商在后向放置了數(shù)十個(gè)探測(cè)器，實(shí)際上對(duì)儀器性能的提升毫無(wú)幫助，反而有前述的“添足”之害。

4  反演算法決定了激光粒度儀的分辨率

       以上討論已經(jīng)清楚地表明，過(guò)高的探測(cè)器密度并不能提升儀器的性能，當(dāng)然也提升不了儀器的分辨率。在儀器的探測(cè)器排列合理、密度達(dá)到一定程度時(shí)，就能獲得足夠充分的對(duì)粒度分析有用的信息。此時(shí)決定儀器分辨率的不再是散射光能數(shù)據(jù)獲取的問(wèn)題，而是反演算法的問(wèn)題。

        反演算法是激光粒度儀的核心技術(shù)之一。根據(jù)其他廠商自己宣稱的數(shù)據(jù)，目前可達(dá)到的高分辨率是1:1.68。圖6是我們用真理光學(xué)LT3600Plus儀器做的分辨率驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果。采用了兩種單分散的聚苯乙烯微球標(biāo)準(zhǔn)樣品，峰值粒徑分別是 21.3µm和35.0µm。圖中紅色曲線和藍(lán)色曲線分別是這兩個(gè)標(biāo)樣單獨(dú)測(cè)量的結(jié)果。綠色曲線是兩個(gè)標(biāo)樣混合后一起測(cè)量的結(jié)果。實(shí)驗(yàn)表明LT3600Plus儀器能夠清晰地區(qū)分這兩個(gè)峰，并且峰值位置很。照這個(gè)數(shù)據(jù)推算，該儀器的分辨率能達(dá)到1:1.64，可以說(shuō)是當(dāng)前分辨率高的激光粒度儀了。

圖6   真理光學(xué)LT3600儀器的分辨率驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果

5  總  結(jié)

         綜上所述，我們可以得到以下結(jié)論：

        1、想當(dāng)然地宣稱“探測(cè)器數(shù)量越多，激光粒度儀的分辨率就越高”，是不正確的。

        2、探測(cè)器的合理排布方式和密度的選取，應(yīng)該以充分獲取對(duì)粒度分析有用的散射光能分布的主峰信息為目標(biāo)。在探測(cè)器排布合理（等比排列）的前提下，多51個(gè)探測(cè)器就已足夠。目前市面上的激光粒度儀都存在測(cè)量盲區(qū)問(wèn)題，探測(cè)器總數(shù)還可以適當(dāng)減少。

        3、造成激光粒度儀分辨率受限的本質(zhì)原因是：?jiǎn)我涣降念w粒對(duì)應(yīng)于一個(gè)展寬了的散射光能分布（主峰）。

        4、在上述第2條目標(biāo)已達(dá)成的前提下，粒度儀分辨率的高低由儀器的反演算法決定，而不是由探測(cè)器的數(shù)量決定。

        5、從驗(yàn)證結(jié)果看，目前真理光學(xué)的激光粒度儀的分辨率達(dá)到1:1.64，比國(guó)內(nèi)某些廠商自稱的高分辨率1:1.68還要高。