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WA-1A型微量水分測定儀 使用說明書
閱讀：2382 發(fā)布時間：2020-5-22一．概 述
WA-1A型微量水分測定儀是卡爾費休微庫侖電量法,該儀器可以以純水為標準物質(zhì)進行自我標定。采用了的自動控制電路和大電解電流及電流自動控制技術(shù)。4位LED數(shù)字顯示測定結(jié)果直接數(shù)字顯示,分析速度快，操作簡單,方便可靠。廣泛應用于石油、化工、電力、鐵路、農(nóng)藥、醫(yī)藥、環(huán)保等部門.
符合以下標準: GB/T7600-1987;GB6283-1982;SH/T0246;GB/T11133-1989;GB/T7380-1995;GB10670-1989;GB10670-1989;GB/T606-2003;
二．技術(shù)參數(shù)
滴定方式：電量滴定（庫倫分析）
顯 示：4位LED數(shù)字顯示
讀出單位：µg
電解電流控制：0～300mA自動控制
測量范圍：3ug～100mg
靈 敏 閥：1µg H2O
精 確 度：3µg～1mg的水誤差不大于±0.3%
1mg的水誤差不大于±0.5%
電 源：220V±10%、50Hz
功 率：＜ 40W
使用環(huán)境溫度：5～40℃
使用環(huán)境濕度：≤ 85%
外型尺寸：320×260×146
重 量：約7.5kg
三．工作原理
卡爾菲休試劑同水的反應式為：
I2 + SO2 + 3C5 H5 N + H2O —→ 2C5 H5 N•HI + C5 H5 N•SO3 ……………… (1)
C5 H5 N•SO3 + CH3OH —→ C5 H5 N•HSO4CH3 …………………………… (2)
所用試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等混合而成。通過電解在陽極上形成碘，所生成的碘，依據(jù)法拉第定律，同電荷量成正比例關系。如下式：
2Iˉ+ 2e —→ I2 …………………………………………………… (3)
由（1）式可以看出，參加反應的碘的摩爾數(shù)等于水的摩爾數(shù)。把樣品注入電解液中，樣品中的水分即參加反應，通過儀器可反映出反應過程中碘的消耗量，而碘的消耗量可根據(jù)電解出相同數(shù)量碘所用的電量，經(jīng)儀器計算，在數(shù)字顯示器上直接顯示出測定的水分量。該儀器采用電解電流自動控制系統(tǒng)，電解電流的大小可根據(jù)樣品中水分的含量進行自動控制，大可達到300mA。在電解過程中，水分逐漸減少，滴定速度隨之按比例減小，直到電解終點控制回路開啟。這一系統(tǒng)了分析過程中的高精度、高靈敏閥和高速度。另外，在測定過程中，難免還會引進一些干擾因素，如從空氣中侵入的水分，使滴定池吸潮，而產(chǎn)生電流。但是，由于儀器具有寄存電流的功能，所以在顯示屏上所顯示的數(shù)字就是被測試樣中真正的水含量。
1.“LED" 數(shù)字顯示器：顯示被測樣品中的水分量，單位為µg。
2.電解終點指示燈：當樣品中的水分被全部電解后，電解達到終點，此時電解終點指示燈亮，蜂鳴器響。
3.夾持器：固定滴定池用。
4.測量狀況顯示器：指示測量電位高低即水分的多少。
5.電解狀況顯示器：指示電解電流的大小，隨樣品中含水量的變化而變化，當達到電解終點時，所顯示的是電流值。
6.攪拌器開關鍵。
7.電解電流開關鍵。
8.啟動鍵。
9.測量電極插座，插入滴定池測量電極插頭。
10.電解電極插座，插入滴定池電解電極插頭。
11.磁力攪拌器。
12.攪拌器攪拌速度調(diào)節(jié)鈕。
13.軸流風機。
14.電源插座。
15.電源開關。
16.保險絲盒（1A）。
五．使用方法
一．儀器自校
將主機后面板上的電源插座（14），插入交流220V電源，電源開關（15）按下，此鍵指示燈亮，主機電源接通。然后按下電解開關（7），此鍵指示燈亮，即可進行下面的自校：
1.短路電解電極插座（10）內(nèi)外兩電極，主機上的測量、電解狀況顯示器（4）、
（5）都應顯示大，并且LED數(shù)字顯示器（1）計數(shù)。
2.短接測量電極插座（9）內(nèi)外兩電極，主機上的測量、電解狀況顯示器（4）、（5）都應顯示為零，并且LED數(shù)字顯示器（1）不計數(shù)。
3.按一下主機上的啟動鍵（8），“LED" 數(shù)字顯示器（1）復零，約一分鐘后蜂鳴器響，電解終點指示燈（2）亮。
符合上述三條，說明主機工作正常。
二．滴定池的清洗、干燥和裝配
1.使用前，把滴定池所有的玻璃口打開，滴定池、干燥管、密封塞、攪拌子可用水、甲醇或丙酮清洗，陰極室、測量電池用甲醇或丙酮清洗，但不要清洗到電極引線處。（注意，陰極室、測量電極不能用水清洗，否則會造成測量誤差。）清洗后，放在大約60C的烘箱內(nèi)烘干4小時，然后使其自然冷卻。
2.把變色硅膠裝入干燥管內(nèi)（注意不要將粉末裝入）；進樣旋塞內(nèi)裝入硅橡膠墊，并旋入緊固螺柱；把攪拌子小心放入滴定池；然后分別在陰極室、測量電池、干燥管、進樣旋塞、密封塞的磨口處，均勻地涂上薄薄的一層真空脂，除陰極室的干燥管和密封塞不裝，其它均裝到相應部位上，輕輕轉(zhuǎn)動幾下，使其較好地密封。
3將約100-120mL的電解液用經(jīng)干燥后的漏斗通過密封口注入陰極室，再用漏斗通過陰極室的干燥管插口注入電解液，陰、陽極室的液面要基本水平。完畢后將干燥管、密封塞裝好，輕輕轉(zhuǎn)動幾下，使其較好地密封（電解液裝入工作應在通風櫥內(nèi)進行）。將滴定池放到磁力攪拌器上的夾持器中，再把測量電極插頭，陰極室上的電解電極插頭分別插入測量（9）、電解（10）插座中。
三．電流的清除
按下電源開關（15），此鍵上的燈亮，電源接通，調(diào)整攪拌器攪拌速度調(diào)節(jié)鈕（12），使陽極室的電解液形成漩渦，但不能濺到池壁上，此時測量狀況顯示器（4），應有指示，按下電解電流開關（7），此鍵指示燈亮，再按一下啟動鍵（8），電解狀況顯示器（5）也應有指示，“LED"數(shù)字顯示器開始計數(shù)。否則，說明陽極電解液中含有過量碘，這時，可通過滴定池的樣品注入口注入適量的純水，直到測量電解狀況顯示器（4）、（5）均有指示，數(shù)字顯示器（1）計數(shù)。隨著剩余水分的減少，測量、電解狀況顯示器逐漸熄滅，滴定到達終點，蜂鳴器響，終點指示燈（2）亮，計數(shù)器停止計數(shù)（若電解狀況顯示器（5）還有指示則為電流）。如果電流大于4毫安或電流顯示不穩(wěn)定，則是滴定池壁上附有水分。這時可關閉電解電流開關（7），把滴定池取下，緩慢地使其傾斜旋轉(zhuǎn)，以便使池壁上的水分被吸收，然后按下電解電流開關（7），繼續(xù)電解。這一步驟可反復進行幾次，電流一般會降到大約3mA以下，即可進行試驗。
通過以上操作，如果電流仍然不能降低，可能是受到來自大氣中的水分侵入所影響，或者是陰極室中的陶瓷濾板吸附水分所致。此時應檢查滴定池的磨口結(jié)合面密封情況，硅膠是否失效、進樣旋塞中的硅橡膠墊的孔是否過大，以及陰極室的清洗和干燥效果是否良好等。進行相應的處理重復上述操作即可。
四．電流的大小對測量精度的影響
在測量樣品中水分的含量時，為了得到高精度的數(shù)據(jù)，我們希望電流越小越好。但是，電解顯示仍有兩個或三個綠色指示燈常亮并且穩(wěn)定（即不交替閃亮），此時按一下啟動鍵（8），LED數(shù)字顯示器復零，約一分鐘后，蜂鳴器響，終點指示燈亮，LED數(shù)字顯示器仍為零，此時可進行測定。當對測量精度有特殊要求或被測樣品中含水量較少時，應當盡量使電解顯示趨于一個指示燈亮，并且穩(wěn)定，這樣對測定低含量的樣品有利。
五．儀器的標定
當儀器達到初時平衡點而且比較穩(wěn)定時，可用純水進行標定（電解開關（7）應按下）。
1.用0.5µl微量注射器抽取0.1µl的純水，為注樣做好準備。
2.按一下啟動鍵（8）。
3.將0.1µl的純水通過進樣旋塞注入到陽極室電解液中，注意應使針尖插入到電解液中，并避免與池壁或電極接觸，注入后滴定會自動開始。
4.蜂鳴器響、終點指示燈亮，說明電解到達終點，其顯示結(jié)果應為100±10ug，一般標定2～3次，顯示數(shù)字在誤差范圍內(nèi)就可以進行樣品的測定。
六．樣品中水分的測定
測定操作前應首先確定以下幾點是否正確：
1.電解開關是否接通。
2.電流是否穩(wěn)定。
3.攪拌速度是否合適。
在使用新電解液或在測定過程之間，陽極室的電解液會自然的產(chǎn)生少量的碘，才能進行測定操作。
一.液體樣品中的水分的測定
1.首先將帶針頭的1ml進樣器（可根據(jù)被側(cè)樣品的不同，選擇其它容量的注射器），用被測樣品沖洗2～3次，然后抽取一定量的樣品，為注樣做好準備。
2.按一下啟動鍵，LED數(shù)字顯示器復零。
3.把樣品通過進樣旋塞注入到陽極室電解液中，注意應使針尖插入到電解液中，并避免與池壁或電極接觸，注入后滴定會自動開始，測定達到終點，蜂鳴器響，終點指示燈亮，LED數(shù)字顯示器顯示的數(shù)字即是樣品的含水量，單位為ug。
注1:在測定過程中，由于操作的錯誤，偶然按動電解開關，將導致測定被
迫停止，則不能得到正確的數(shù)據(jù)。出現(xiàn)這種情況要等到終點指示燈亮，電流穩(wěn)定后再重新進行測定。
注2：由于進樣過少或注空（即注射器內(nèi)無樣品，在一分鐘內(nèi)測定不出水分
來，但蜂鳴器仍響，終點指示燈仍亮。
4.樣品中水分含量有以下關系式計算：
含水量PPM=所測結(jié)果（µg）/樣品質(zhì)量（g）=所測結(jié)果（µg）/樣品比重*樣
品體積（ml）
二.固體樣品中的水分測定
固體樣品中的形狀可以是粉末，顆粒、塊狀（大塊狀應破碎），當樣品難以溶于電解液時，必須選擇一個合適的水蒸發(fā)器連接到滴定池的進樣口中，并根據(jù)樣品的種類選擇合適接頭和取樣方法。
1.固體進樣器如圖（四）所示，用水清洗干凈，干燥好，地稱重。
2.取下固體進樣器蓋子，把樣品裝入，并立即蓋好。
3.把裝有樣品的固體進樣器稱重，該重量與固體進樣器重量之差，就是樣品的重量。
4.按一下啟動鍵，LED數(shù)字顯示器復零。
5.取下滴定池的進樣旋塞和進樣器蓋子，把樣品按圖（五）實線所示插入樣品注入口。此時LED數(shù)字顯示器開始計數(shù)，這說明在插入過程中大氣中的水分已侵入陽極室內(nèi)，此時要待測定到達終點，目的是使侵入到陽極室內(nèi)的水分充分被電解液吸收。
6.按一下啟動鍵，LED數(shù)字顯示器復零。將進樣器旋轉(zhuǎn)180度，如圖（五）虛線所示，使樣品全部落入電解液中（樣品落入電解液時，注意不得使樣品與池壁及電極接觸），一直到測定終點，方可拿下固體進樣器，并裝入進樣旋塞。
7.固體與液體中含水量的測定操作方法相同。
氣體樣品中的水分測定
與我廠生產(chǎn)的氣體進樣器連接，可對氣體樣品中的水分進行測定，連接示意圖如圖（六）所示，氣體進樣器的使用方法詳見其使用說明書。
圖 六
在測定氣體樣品中的水分時，陽極室須注入大約150ml的電解液，以氣體中的水分被充分吸收，同時氣體的流量應控制在100ml/min，并保持穩(wěn)定。如果在測定過程中陽極室中的電解液明顯減少，應注入大約20ml的乙二醇補充。
七．注意事項
一．電解液的注意事項
1.在正常的測定過程中，每100ml電解液可與不小于1g的水進行反應，若測定時間過長，電解液的敏感性下降，應換電解液。
2.陰極室中的電解液，如果在測定過程中發(fā)現(xiàn)釋放出強烈的氣泡或電解液被污染成淡紅褐色，此時電流會增大，測量的再現(xiàn)性要降低，還會使到達終點的時間加長，這時應盡快換電解液。
3.滴定時間超過半小時，儀器尚不能穩(wěn)定，此時停止攪拌，觀察陶瓷濾板下部陽極上是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生，如果沒有或產(chǎn)碘很少，則應換電解液。
4.必須小心，不要吸入或用手接觸電解液，如與皮膚接觸，應用水沖洗干凈。由于電解液的氣味大，并含有一定的有毒成分，所以實驗室內(nèi)要通風良好。
二．測定的注意事項
1.把樣品注入滴定池時，液體進樣器的針頭要插入到電解液中，液體固體氣體進樣器及樣品不應與滴定池的內(nèi)壁及電極接觸。
2.該儀器的典型測定范圍是10µg～10mg，為了得到的測定結(jié)果，要適當?shù)母鶕?jù)樣品的含水量來控制樣品的進樣量。
進樣量請參考下表：
水 分 含 量 | 樣 品 量 |
100% | 大約10mg |
50% | 20～10mg |
10% | 100～10mg |
1% | 1g～10mg |
0.1% | 10g～10mg |
0.01% | 20g～100mg |
0.001% | 20g～1g |
0.0001% | 20g～10g |
八.維護與保養(yǎng)
一.儀器的安裝場所
1.儀器不得安裝在有腐蝕性氣體的室內(nèi)，其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕，縮短儀器的壽命。
2.儀器不得安裝在室溫低于5℃或高于40℃的地方。
3.儀器不得安裝在陽光直接照射的地方。
4.儀器不得安裝在操作頻繁的電氣設備附近。
5.儀器不得安裝在濕度大的地方或自來水排出管的附近。
6.儀器不得安裝在超出規(guī)定電源波動的地方。
7.為了使儀器可靠地工作，建議使用電子交流穩(wěn)壓器。
二.電解液的維護
1.把電解液存放于干燥器皿中或通風良好、環(huán)境溫度5～25℃、相對濕度不大于75%的地方，如果電解液在直接的陽光暴曬或置于高溫下，則二氧化硫和碘就會從砒啶中釋放出來而失效。
2.對電解液的毒性，氣味和易燃性必須十分小心，應在通風櫥內(nèi)接觸電解液。
三.硅膠墊的換
進樣旋塞中硅膠墊，過久的使用針孔變得過大，并無收縮性，使大氣中的水分侵入滴定池而產(chǎn)生測量誤差，應及時的換。
四.硅膠換
1.當干燥管中的硅膠由藍色變?yōu)闇\藍色時，應及時的換。
（1）電解液從陰極室全部排出，陰極室無電解液而使電解電流終止。
（2）陽極室電解液侵入陰極室，陰極室的液面會逐漸升高，使碘離子聚集并沉積在陶瓷濾板上，而降低電解效率。
五.滴定池磨口的保養(yǎng)
大約一星期內(nèi)要轉(zhuǎn)動一下滴定池的磨口連接處，在不能輕松轉(zhuǎn)動時，應重新涂上薄薄的一層真空脂，（注意，真空脂不宜涂得過多，否則使其進入滴定池而造成測量誤差），如果不這樣檢查，真空脂就會變硬，磨口連接的零件就可能拆不下來，因此要經(jīng)常保養(yǎng)好。
六.滴定池磨口粘結(jié)處理
如果滴定池磨口連接處牢固地粘結(jié)在一起，不易拆卸時，請按下程序拆卸：
1.排去滴定池中的電解液，并沖洗干凈。
2.在磨口結(jié)合處周圍注入少量的丙酮，然后輕輕地轉(zhuǎn)動磨口處零件，即可拆卸。
3.如仍不能拆卸，請將滴定池放入2升的燒杯中，慢慢加入濃度為5%的溶液侵泡，其液面位置見圖七，必須十分注意，不要讓測量電極﹑陰極室電極的引線套端頭進入液體，侵泡約十幾小時或24小時后，即可拆卸（此方法可重復進行）。
圖 七
七．測量電極的保養(yǎng)
1.當磁力攪拌器快速轉(zhuǎn)動時，應注意攪拌子可能會跳動而損壞電極。
2.當測量電極放入或取出時，應停止攪拌，并注意不要使其碰到滴定池的孔壁上。
3.測量電極彎曲而沒有短路時可以用，也可以進行修復。修復時要用鑷子夾住鉑金電極的根部，慢慢修整電極的頂端。
4.當測量電極被污染時，可用丙酮對其進行擦拭，如果鉑金絲的污染仍不能去掉時，可用酒精燈燒鉑金絲球端（請注意，將火焰慢慢靠近鉑金絲球端，避免因急速加熱，而引起電極玻璃部分炸裂）。
八.陰極室的保養(yǎng)
1.當要拆卸陰極室時，因為鉑金絲和鉑金網(wǎng)是從陰極室磨口連接部分的橫截面上伸出，所以應注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁。
2.陰極室的清洗
陰極室受污染可能出現(xiàn)下列情況：
降低電解效率，延長測定時間。
電流增加，滴定速度不穩(wěn)定，且不能到達終點。
陶瓷濾板易吸收水分，使電流增加，長時間不能到達終點。
如出現(xiàn)上述情況可用丙酮清洗玻璃件及鉑金網(wǎng)上的污垢（注意不要碰壞鉑金絲及鉑金網(wǎng)），把丙酮裝入陰極室，用橡皮塞或類似的東西密封好干燥管的插口，充分搖晃，以除去內(nèi)部的污垢。當還不干凈時，可將陰極室侵入到裝有稀硫酸的燒杯中侵泡。注意，不要清洗或侵泡到電極引線處。
3.陰極室干燥
由于陰極室中的陶瓷濾板較難烘干，可將陰極室放入約60的烘箱內(nèi)烘干4小時，然后使其自然冷卻。
九．電極插頭﹑插座的保養(yǎng)
測量電極﹑陰極室電極的插頭﹑插座因經(jīng)?；顒?，會使插頭﹑插座的外側(cè)逐漸松動，由于長時間的使用，在插頭和插座及插座的插孔中會粘附上污垢，使其接觸不良，因此要進行清洗修整。
插頭松動
當插頭和插座連接松動時，可將插頭的外金屬片用鉗子均勻的向內(nèi)側(cè)壓。
清洗插頭﹑插座
用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位的污垢，使其接觸良好。
九．儀器故障
一．測量開路
當測量開路時，測量狀況顯示器電解狀況顯示器將顯示大，LED數(shù)字顯示器計數(shù)使陽極室電解液產(chǎn)生過量碘，此時應檢查下列情況：
測量插頭﹑插座是否接觸良好。
測量電極引線是否開路，插頭焊接是否良好。
二．電解開路
當電解開路時，測量狀況顯示器有指示，電解狀況顯示器只亮兩個綠燈，“LED"
數(shù)字顯示器不計數(shù)，此時應檢查下列情況：
電解插頭﹑插座是否接觸良好。
陰極室上的電解引線是否開路，插頭焊接是否良好（當重新焊接插頭時，應注意陰﹑陽極性不得焊錯）。
陰﹑陽電極鉑金絲的焊接點是否開路。
三．測量短路
當測量短路時，測量﹑電解狀況顯示器均無指示，LED數(shù)字顯示器不計數(shù)，此時應檢查下列情況：
測量插頭或插座是否短路。
測量電極兩球端或內(nèi)部是否短路。
測量電極是否滲漏，滲漏時儀器滴定時間盡管超過半個小時以上，也不能到達終點（此時不屬于電解液問題，應換測量電極）。