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【知識(shí)庫(kù)】2025云答疑典型問(wèn)題回顧 ——X射線熒光光譜（四）
本期推文中，我們匯總軟硬件的常見(jiàn)問(wèn)題，繼續(xù)盤(pán)點(diǎn)“XRF云答疑"的專(zhuān)家回復(fù)。期待這些Tips對(duì)您的日常分析工作有所助益。
XRF系列
硬件相關(guān)FAQ
01
問(wèn)
FPC探測(cè)器測(cè)量結(jié)果精密度差可能存在問(wèn)題，怎么解決，現(xiàn)有備件高壓分配板，前置信號(hào)放大板，應(yīng)該更換哪個(gè)，積分板沒(méi)有，是否需要購(gòu)買(mǎi)？
答
流氣探測(cè)器（FPC）測(cè)量結(jié)果精密度差可能的原因有：
陽(yáng)極絲污染，探測(cè)器能量分辨率變差；
探測(cè)器高壓板故障；
探測(cè)器前置放大板故障。
該故障需維修工程師攜備件上門(mén)逐一排查，積分板（DMCA）出故障的概率非常小，可不考慮儲(chǔ)備。
問(wèn)
儀器的內(nèi)部溫度波動(dòng)大時(shí)什么原因？
答
檢查機(jī)箱內(nèi)部溫度傳感器及冷卻風(fēng)扇。
問(wèn)
儀器日常真空度在24Pa左右，比之前的3Pa高了3倍，要怎么解決？
答
擦拭進(jìn)樣口O形環(huán)，注意不要涂抹真空脂。
問(wèn)
氣體流量總是1.2，之前都是1.0，怎么解決？
答
應(yīng)該流量調(diào)節(jié)閥松動(dòng)的原因，可打開(kāi)儀器前面板重新調(diào)節(jié)。
問(wèn)
儀器出現(xiàn)溢出報(bào)錯(cuò)，是什么原因？
答
個(gè)別通道的強(qiáng)度超出了探測(cè)器的飽和計(jì)數(shù)率，流氣探測(cè)器為2500kcps，普通閃爍探測(cè)器為1000kcps。
問(wèn)
分析樣品多為壓片，如何盡可能的降低粉塵對(duì)設(shè)備系統(tǒng)的污染？
答
a. 推薦使用塑料環(huán)模具
b. 研磨時(shí)加入適量粘結(jié)劑
c. 熒光儀建議配置除塵系統(tǒng)
d. 可考慮購(gòu)買(mǎi)高壓壓片機(jī)
問(wèn)
儀器出現(xiàn)溢出報(bào)錯(cuò)，是什么原因？
答
個(gè)別通道的強(qiáng)度超出了探測(cè)器的飽和計(jì)數(shù)率，流氣探測(cè)器為2500kcps，普通閃爍探測(cè)器為1000kcps。
問(wèn)
3kW的XRF待機(jī)設(shè)置電壓40kV和電流10mA可以保護(hù)儀器嗎？
答
可以，建議按照工廠的睡眠通道設(shè)置的50kV/20mA為標(biāo)準(zhǔn)。
XRF系列
軟件相關(guān)FAQ
02
問(wèn)
NiFeCo工作曲線校正問(wèn)題，Zetium與Axios版本差異顯著，多個(gè)樣品測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值偏差較大，而Axios版本的測(cè)試結(jié)果則相當(dāng)好。
答
該問(wèn)題屬于校準(zhǔn)的問(wèn)題，兩臺(tái)儀器應(yīng)采用相同的校準(zhǔn)標(biāo)樣，再配合TS軟件，應(yīng)該會(huì)得到相近的測(cè)量結(jié)果。
問(wèn)
Axios系列光譜儀中的Omnian程序測(cè)試SiO2含量偏低如何解決？
答
可使用Tag功能，添加一個(gè)脫硝催化劑校準(zhǔn)標(biāo)樣（采用化學(xué)法或玻璃熔融法定值，所有元素的濃度總和應(yīng)接近100%）
問(wèn)
Omnian程序如何進(jìn)行日常修正，以保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性？
答
定期做Omnian的漂移校正；
在Calibration中添加干擾校正系數(shù)（有些譜線缺少干擾校正系數(shù)）；
使用Tag功能，添加相似標(biāo)樣（所有元素的濃度總和應(yīng)接近100%）。
問(wèn)
分析速度變慢是什么原因，要怎么解決？
答
首先替換備份的User data，如果問(wèn)題依舊可重新安裝SuperQ軟件。
問(wèn)
儀器在測(cè)樣過(guò)程中突然跳停，還有裝載樣品后顯示在測(cè)樣，但實(shí)際并沒(méi)有測(cè)，樣品也無(wú)法自動(dòng)退出，分別是什么原因造成的？
答
儀器在測(cè)樣過(guò)程中突然跳停，可能的原因有濾光片超時(shí)，轉(zhuǎn)盤(pán)超時(shí)，樣品中含有水分導(dǎo)致波紋管啟動(dòng)等；
裝載樣品后顯示在測(cè)樣，但實(shí)際并沒(méi)有測(cè)，樣品也無(wú)法自動(dòng)退出。這個(gè)屬于軟故障，可到任務(wù)管理器中結(jié)束所有任務(wù)，重啟電腦。
問(wèn)
定量分析中曲線擬合方式：基本參數(shù)法、理論α系數(shù)法等的具體特點(diǎn)及其具體應(yīng)用，在什么情況下選用最合適？
答
基本參數(shù)法一般要求標(biāo)樣合量99%以上，理論α也需要標(biāo)樣元素合量99%以上，經(jīng)驗(yàn)系數(shù)需要標(biāo)樣數(shù)量較多，大于3N+2；理論α系數(shù)校正是通過(guò)理論參數(shù)方程獲得校正系數(shù)，基本參數(shù)是根據(jù)樣品組分做近似假設(shè)，用熒光產(chǎn)額，光譜分布以及儀器參數(shù)組成的基本參數(shù)組成的基本參數(shù)方程計(jì)算理論熒光強(qiáng)度，通過(guò)迭代運(yùn)算，最終獲得樣品的真實(shí)成分，兩者都需要標(biāo)樣加和接近100% 。
問(wèn)
標(biāo)準(zhǔn)曲線修改了之后，重新計(jì)算要結(jié)果是選擇Calculate C還是Calculate R+C？
答
標(biāo)準(zhǔn)曲線修改了之后，點(diǎn)這兩個(gè)都可以，但要是修改了漂移校正的新斜率，則必須點(diǎn)calculate R+C計(jì)算。
問(wèn)
Omnian半定量balance該怎么理解？
答
Omnian中Balance一般有兩種情況使用：
樣品中含有熒光測(cè)試不了的暗基體;
樣品中某一元素的含量很高超過(guò)飽和探測(cè)器的計(jì)數(shù)率，balance是指其他元素正常通過(guò)測(cè)試得到結(jié)果，將選作balance的元素以100%減去其他元素的測(cè)量值得到。
問(wèn)
數(shù)學(xué)擬合theory和classic一般適合什么場(chǎng)景？
答
theory 是理論α系數(shù)法，需要測(cè)量所有元素，classic是經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法，可測(cè)量部分元素。
問(wèn)
怎么樣刪除曲線中某種元素？例如不需要曲線中的氯離子的回歸數(shù)據(jù)，我是復(fù)制前面的曲線，但是之前已經(jīng)錄入系統(tǒng)。
答
先在化合物標(biāo)簽下刪除Cl，然后在通道標(biāo)簽下刪除Cl通道即可。
問(wèn)
在原有的標(biāo)準(zhǔn)曲線上增加標(biāo)樣，所有的標(biāo)樣都要重新跑一遍嗎？
答
不需要，不過(guò)先測(cè)量漂移校正，然后再測(cè)量新加的標(biāo)樣，測(cè)量完成后重新回歸計(jì)算。
問(wèn)
測(cè)完樣后檢測(cè)界面的確定鍵為灰色無(wú)法點(diǎn)擊，檢測(cè)結(jié)果沒(méi)有保存，重啟軟件或重啟電腦后提示聯(lián)機(jī)失敗。
答
到任務(wù)管理結(jié)束所有任務(wù)，重啟電腦；
替換備份的userdata；
若替換了userdata仍不能解決問(wèn)題，可重新安裝SuperQ。
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