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【知識(shí)庫(kù)】2025云答疑典型問(wèn)題回顧 ——X射線熒光光譜（二）
本期推文中，我們繼續(xù)盤(pán)點(diǎn)XRF云答疑的問(wèn)題和專家回復(fù)，期待這些Tips對(duì)您的日常分析工作有所助益。下期內(nèi)容我們講介紹一些針對(duì)不同行業(yè)應(yīng)用的問(wèn)題解答，請(qǐng)持續(xù)關(guān)注欄目。
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方法相關(guān)FAQ
02
問(wèn)
我們建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線，有些元素的不會(huì)計(jì)算各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)品的LLD，是為什么呢？
答
軟件只自動(dòng)計(jì)算微量元素的LLD，主元素不會(huì)計(jì)算。您也可以按照下面的公式手動(dòng)計(jì)算。
問(wèn)
如果標(biāo)樣中某個(gè)元素標(biāo)樣中含量太低，不能滿足建線要求，我能用1000ug/ml的標(biāo)液加入來(lái)做標(biāo)準(zhǔn)曲線嗎?
答
可以，要按照干基質(zhì)量換算濃度。
問(wèn)
鉛鋅礦的標(biāo)樣說(shuō)明書(shū)上含量（包括燒失量）加起來(lái)超過(guò)100%了，有的有104左右，是不是也是標(biāo)線建立不好的原因，建立標(biāo)線的時(shí)候基本參數(shù)法是不是就不合適？
答
并非這個(gè)原因，曲線精度差的原因主要是礦物效應(yīng)的影響，建線的時(shí)候不推薦使用基本參數(shù)法。
問(wèn)
我們干擾計(jì)算里面從LO（r）和Lo(c)里面選元素有什么區(qū)別么，應(yīng)該選哪種？
答
LO（r）是采用強(qiáng)度方式計(jì)算干擾系數(shù)，和Lo(c)是采用濃度方式計(jì)算干擾系數(shù)。如果干擾元素是主元素，可采用濃度方式計(jì)算，也可采用強(qiáng)度方式計(jì)算。如果干擾元素是微量元素，建議采用濃度方式計(jì)算。
問(wèn)
鈦精礦標(biāo)樣合量不為100時(shí)，該用什么方法進(jìn)行基體校正？
答
如果能獲得高質(zhì)量的玻璃熔融片的話，通常不需要做任何基體校正
當(dāng)然也可把全鐵換算成 Fe2O3，燒失量LOI設(shè)成手動(dòng)輸入項(xiàng)，基體校正采用 FP法或者理論α系數(shù)法。
問(wèn)
曲線的范圍能向外延伸多少？
答
不建議接受曲線外延得到的含量
問(wèn)
坩堝用多久一般就不平整了？熔片時(shí)，得到的熔片不是一個(gè)圓形，缺了一個(gè)角，但缺失位置X光斑照射不到，會(huì)影響測(cè)定結(jié)果嗎？
答
坩堝使用時(shí)間取決于您的樣品和使用頻率。熔片部分缺失，即便光斑照射不到仍會(huì)影響測(cè)試結(jié)果，出現(xiàn)這種情況是由于脫模劑加入過(guò)量或者冷卻速度太快。
問(wèn)
同時(shí)做兩條曲線，能否共用一個(gè)漂移校正程序？否則做漂移時(shí)重復(fù)測(cè)樣
答
在 Axios上如果兩條曲線共用一個(gè)道組就可以實(shí)現(xiàn)，在 Zetium上如果第二條曲線拷貝自第一條曲線也可以實(shí)現(xiàn)。
問(wèn)
只建立關(guān)心的元素曲線，做重疊校正時(shí)是不是還是需要加入樣品中所有雜質(zhì)元素可能會(huì)引起的重疊校正？
答
是的，添加產(chǎn)生干擾的雜質(zhì)元素的通道，以便回歸時(shí)做重疊校正。
問(wèn)
兩次監(jiān)控樣測(cè)量的百分比之間的差別有要求么，要小于多少才合理？
答
這跟兩次測(cè)量的時(shí)間間隔有關(guān)系，如果硬件未出現(xiàn)故障，而是儀器自然衰減，監(jiān)控中的新斜率都是無(wú)條件更新的。
問(wèn)
測(cè)同一個(gè)樣的連續(xù)幾次結(jié)果波動(dòng)有點(diǎn)大一般是什么原因??？
答
出現(xiàn)這種情況可能有多個(gè)原因已引起：
直接壓片跟加入粘結(jié)劑后制備的片子，其穩(wěn)定性是不一樣的，有些樣品加入粘結(jié)劑后穩(wěn)定性確實(shí)會(huì)變差，這是壓片本身的問(wèn)題
陽(yáng)極絲污染探測(cè)器的能量分辨率變差
探測(cè)器高壓板或者前置放大板故障
檢查樣品卡環(huán)排氣是否良好，是否堵住了鋼杯側(cè)面的兩個(gè)孔
問(wèn)
原來(lái)用硼酸壓片建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線，工程師當(dāng)時(shí)的稱樣量是4g，我們用硼酸壓樣的時(shí)候，4g和5g的結(jié)果都一樣，現(xiàn)在改成了塑料環(huán)壓樣，發(fā)現(xiàn)稱樣量是必須是4g的時(shí)候，鉻的結(jié)果才準(zhǔn)確，如果稱樣量大于4g，鉻的結(jié)果也會(huì)增大，這是怎么回事，我們?cè)撊绾胃倪M(jìn)？
答
不同鑲邊方式會(huì)導(dǎo)致片子的密度產(chǎn)生差異，硼酸鑲邊正常4克樣品即可，而塑料環(huán)則需要5克才能填滿。要解決這個(gè)問(wèn)題，可采用 Calibration update校正。
問(wèn)
壓片法日常檢查樣，一周測(cè)一次。隨著測(cè)量次數(shù)的增加，K，P，Al元素的檢測(cè)結(jié)果也會(huì)相應(yīng)增加，這是為什么？
答
直接壓片跟加入粘結(jié)劑后制備的壓片其穩(wěn)定性是不一樣的，有些樣品加入粘結(jié)劑后穩(wěn)定性確實(shí)會(huì)變差，這是壓片本身的問(wèn)題，這種情況下壓片最好只用一次。
問(wèn)
用監(jiān)控樣監(jiān)測(cè)曲線的時(shí)候測(cè)完之后會(huì)出來(lái)一些數(shù)據(jù)，怎么判斷這個(gè)被檢測(cè)的曲線的準(zhǔn)確性呢？
答
Monitor測(cè)量完畢，可通過(guò)強(qiáng)度變化或斜率變化判斷儀器的長(zhǎng)期穩(wěn)定性，判斷被檢測(cè)的曲線的準(zhǔn)確性，需要測(cè)量管理樣和校準(zhǔn)標(biāo)樣來(lái)驗(yàn)證。
問(wèn)
加酒精磨樣，監(jiān)測(cè)樣用的時(shí)間久了，硅含量會(huì)偏低，重新制樣，所測(cè)結(jié)果正常，是什么原因？
答
酒精是一種助磨劑，也會(huì)導(dǎo)致片子不穩(wěn)定。