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當(dāng)前位置:廣州瑞豐實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司>>技術(shù)文章>>六氟磷酸鋰游離酸含量滴定檢測(cè)方案
簡介
六氟磷酸鋰,化學(xué)式為LiPF6,白色結(jié)晶性粉末,易溶于水、溶于低濃度甲醇、乙醇、丙酮、碳酸酯類等有機(jī)溶劑,主要用作鋰離子電池電解質(zhì)材料。本試驗(yàn)通過CT-1Plus自動(dòng)電位滴定儀來測(cè)定某六氟磷酸鋰樣品的游離酸含量。
儀器配置
1.CT-1Plus電位滴定儀
2.PH-102復(fù)合電極
3.100mL滴定杯
4.電子天平 (0.1mg)
5.燒杯,量筒,容量瓶等
試劑配置
1. 滴定劑:0.05mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液
2. 溶劑:純水
儀器參數(shù)
● 計(jì)量管體積:20mL
● 控制精度:1μL
● 最小滴定體積:20μL
● 最大滴定體積:50μL
● 攪拌速度:200
● 每滴間隔:1000ms
● 終點(diǎn)模式:微分判定
● 微分設(shè)置:600
測(cè)定方法
1. 酸堿中和反應(yīng)原理
2.稱取一定量試樣于燒杯中,再加100mL冰水,攪拌溶解,插入電極和滴定頭,設(shè)置好滴定方法和參數(shù),用標(biāo)定好的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,測(cè)量結(jié)束儀器會(huì)根據(jù)設(shè)置的公式自動(dòng)計(jì)算結(jié)果并顯示在屏幕上。
測(cè)試數(shù)據(jù)
● 樣品名稱:六氟磷酸鋰
● 環(huán)境溫度:23℃
● 環(huán)境濕度:45%
序號(hào)樣品量/g終點(diǎn)體積/mL測(cè)試時(shí)間/min結(jié)果/ppm
18.12150.5708370.32
28.25090.5601367.91
39.62110.7034373.15
計(jì)算公式:
式中:X:酸值(ppm)
V:滴定終點(diǎn)體積(mL)
20.01:HF摩爾質(zhì)量
C:滴定劑濃度(mol/L)
m:樣品量(g)
測(cè)試圖譜
結(jié)果討論
經(jīng)測(cè)定,樣品的游離酸值約為70.46ppm,重復(fù)性較好。
參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T19282-2014六氟磷酸鋰產(chǎn)品分析方法
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