簡(jiǎn)介

碳酰胺其實(shí)就是尿素，是一種白色晶體，是目前含氮量最高的氮肥，溶于水，醇，難溶于，呈弱堿性。

根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)尿素的卡爾費(fèi)休法測(cè)定GB/T2444-91，在標(biāo)準(zhǔn)中采用的儀器為卡爾費(fèi)休直接電量滴定儀器，但操作步驟中實(shí)際采用卡爾費(fèi)休容量法滴定儀的測(cè)量方法，易讓使用該標(biāo)準(zhǔn)的讀者產(chǎn)生誤解。

由于尿素為白色晶體，如采用卡爾費(fèi)休電量法分析，尿素在電量法的試劑中溶解度有限，易造成試劑過(guò)早失效，影響測(cè)量結(jié)果，本文采用卡爾費(fèi)休容量滴定法來(lái)測(cè)定，使用AKF-V6水分儀直接測(cè)定尿素中的水分含量，該法具有較高精度和準(zhǔn)確度，且操作簡(jiǎn)單，易于更換溶劑，本方案通過(guò)不同的樣品量分析結(jié)果來(lái)確定最佳的樣品量。

儀器配置

1. AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī)；

2. 全封閉安全滴定池組件；

3. 雙鉑針電極；

4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái)；

5. 10μL微量注樣針

6. 電子天平（0.1mg）；

7.固體樣品稱樣舟

試劑

1.滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量3mg/mL國(guó)產(chǎn)；

2.溶劑：無(wú)水甲醇；

測(cè)定方法

1.使用儀器的吸溶劑功能自動(dòng)向滴定池內(nèi)注入約30ml的無(wú)水甲醇。

2.打空白滴定至終點(diǎn)，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。

3.用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10ul純水，擦干針頭后放入天平稱量，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，擦干針頭后放入天平稱量，將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器，開(kāi)始標(biāo)定。

4.重復(fù)步驟3，反復(fù)測(cè)量3~5次，儀器會(huì)自動(dòng)保存試劑的滴定度。

5.用固體樣品稱樣舟稱去尿素樣品2~5g，迅速加入到滴定池中，輸入樣品重量后開(kāi)始滴定，滴定完成后，儀器自動(dòng)計(jì)算出含水量結(jié)果。

儀器參數(shù)  

● 計(jì)量管體積：20mL

●控制精度：0.75ul（20ml計(jì)量管）

●攪拌速度：20%

●吸排試劑：自動(dòng)

●輔助功能：方法保存，結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ)，設(shè)備檢定，廢液瓶滿警示功能

●終點(diǎn)電流：60uA

●滴定延時(shí)：60秒

●終點(diǎn)延時(shí):10秒

●漂移扣除：開(kāi)啟

●終點(diǎn)保持：開(kāi)啟

●漂移值更新：自動(dòng)

●延時(shí)設(shè)置：可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定，終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對(duì)難溶樣品

實(shí)驗(yàn)條件

●樣品來(lái)源：上海禾工科學(xué)儀器有限公司    

●環(huán)境溫度：27度

●環(huán)境濕度：63%

●當(dāng)前漂移：24.0ul/min

●樣品名稱：尿素

●滴定度：3.1659mg/ml

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

結(jié)果討論
1.從測(cè)量結(jié)果可見(jiàn)，終點(diǎn)判定方法升級(jí)更新后的AKF-V6測(cè)量尿素樣品的含水量具有更好的精確度，30ml甲醇溶劑，大約可溶解10g樣品，超過(guò)后會(huì)出現(xiàn)溶解變慢甚至出現(xiàn)不溶微粒，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
2.樣品量過(guò)少，消耗試劑量不足1ml時(shí)，儀器測(cè)定重復(fù)性明顯下降，但試劑消耗量達(dá)到2ML以上時(shí)，隨著加樣量增加，檢測(cè)結(jié)果穩(wěn)定性得到了保證，但由于甲醇對(duì)尿素的溶解性有飽和性，當(dāng)每次樣品量超過(guò)4G時(shí)，連續(xù)測(cè)定三次后，檢測(cè)結(jié)果又出現(xiàn)偏差，此時(shí)明顯可以觀察到顆粒狀尿素未能溶解；因此在本次分析中，最佳樣品量在2克左右，即能保證結(jié)果重復(fù)性，加入一次溶劑又可以檢測(cè)多個(gè)樣品。
3.采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定尿素水分含量與國(guó)標(biāo)法的測(cè)定結(jié)果無(wú)顯著差異，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，應(yīng)用于尿素中水分含量的測(cè)定。