1 前言
糧食脂肪酸值是檢驗(yàn)糧食中游離脂肪酸含量多少的量值。其檢驗(yàn)結(jié)果以中和 100g 糧食試樣中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)來(lái)表示。脂肪酸值的含量反映了糧食的品質(zhì)劣變程度。儲(chǔ)存時(shí)間越長(zhǎng)脂肪酸值越高 ，在儲(chǔ)藏過(guò)程中 ，如保管不當(dāng) ，會(huì)發(fā)生結(jié)露、發(fā)熱、霉變 ，糧食局部或全倉(cāng)糧溫升高 ，從而使糧食籽粒內(nèi)部脂肪發(fā)生酸敗反應(yīng) ，使得脂肪酸值升高。本文采用國(guó)標(biāo)中的第二法 ，并改進(jìn)方法用終點(diǎn)滴定法 ，測(cè)定的結(jié)果重復(fù)性良好 ，滿足國(guó)標(biāo)中第二法中對(duì)于電位滴定儀的要求。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 儀器
JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀 ， pH 復(fù)合電極 ，10mL 滴定管單元
2.2 試劑
氫氧化鉀乙醇溶液（ 0.01mol/L ），無(wú)水乙醇
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
（ 1 ）稱取約 80g 泰國(guó)香米 ，用粉碎機(jī)粉碎 ，裝入磨口瓶中備用。
（ 2 ）精確稱取試樣約 10.0g 于 250mL 具塞磨口錐形瓶中 ，用 50mL 移液管準(zhǔn)確稱取 50mL 無(wú)水乙醇 ，搖勻 ，至振蕩器上振搖 10min。
（ 3 ）靜置 1min~2min ，用漏斗和濾紙過(guò)濾 ，棄去最初幾滴濾液 ，收集濾液 25mL 以上。
（4）精確吸取 25mL 過(guò)濾液 ，再加入 50mL 水。待電位穩(wěn)定后用氫氧化鉀乙醇溶液進(jìn)行滴定 ，空白實(shí)驗(yàn)用 25mL 無(wú)水乙醇代替樣品溶液。
3.2 儀器參數(shù)
滴定模式 ： | 終點(diǎn)滴定 | 滴定顯示單位 ： | pH |
電極平衡時(shí)間 ： | 5s | 攪拌速度 ： | 5 |
電極平衡電位 ： | 1mv | 預(yù)攪拌時(shí)間 ： | 10s |
慢滴體積 ： | 0.02mL | 預(yù)滴定添加體積 ： | 0.5mL |
快滴體積 ： | 0.3mL | 預(yù)滴定后攪拌時(shí)間 ： | 10s |
結(jié)束體積 ： | 10mL | 終點(diǎn)值 pH ： | 8.7 |
延時(shí) ： | 10s | 預(yù)控 pH 值 ： | 7.2 |
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
空白體積 ：0.27mL。
樣品名稱 | 水分 （ % ） | 取樣量 （ g ） | 滴定體積 （ mL ） | 含量 （ mg/100g ） | 平均值 （ mg/100g ） |
泰國(guó)香米 |
9.6 | 10.01938 | 1.480 | 14.99 |
14.83 |
10.03587 | 1.517 | 15.42 | |||
10.02629 | 1.407 | 14.07 |
4.2 計(jì)算公式 ：
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