1 前言
在工業(yè)生產(chǎn)溴化鈉中 ，其含量作為生產(chǎn)中的基本指標(biāo) ，是衡量產(chǎn)品品質(zhì)的基本要求之一 ，本方法采用硝酸銀在硝酸酸性條件下滴定溴化物中的溴 ，使之生成沉淀 ，進(jìn)而計算出溴含量。
本方法根據(jù) HG/T3811-2006 中的仲裁法進(jìn)行實驗，數(shù)據(jù)重復(fù)性良好，能夠明顯的找到滴定終點，并且數(shù)據(jù)結(jié)果準(zhǔn)確，是一個安全高效的方法。
2 儀器和試劑
2.1 儀器
JH-T6全自動電位滴定儀 復(fù)合銀電極、10mL 滴定管
2.2 試劑
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 0.1028mol/L），硝酸（ 1+4 ）和（ 2+3 ）。
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
3.1.1 氯離子含量測定
精確稱取 0.1g 左右樣品 ，精確至 0.001g。加入硝酸（ 2+3 ）50mL ，放置在通風(fēng)櫥內(nèi) 80℃水浴加熱，直至溶液黃色消失。少量水清洗杯壁，冷卻至室溫，再加入 10mL 硝酸（ 1+4 ），用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 0.1mol/L）滴定至終點，記下終點體積。同時做空白實驗。
3.1.2 溴離子含量測定
精確稱取 0.1g 左右樣品，精確至 0.001g。加入一級水 50mL 溶解，再加入硝酸（ 1+4 ） 10mL ，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 0.1mol/L）滴定至終點，記下終點體積。同時做空白實驗。
3.2 儀器參數(shù)
3.2.1 氯離子含量測定
滴定模式： | 動態(tài)滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL |
電極平衡時間： | 4s | 預(yù)攪拌時間： | 10s |
電極平衡電位： | 1mv | 滴定速度： | 標(biāo)準(zhǔn) |
結(jié)束體積： | 10mL | 預(yù)滴定添加體積 | 0mL |
電位突躍量 ： | 150 | 滴定前平衡電位： | 10mv |
預(yù)控 mv 值: | 無 | 相關(guān)系數(shù)： | 3.55 |
3.2.1 溴離子含量測定
滴定模式： | 動態(tài)滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL |
電極平衡時間： | 4s | 預(yù)攪拌時間： | 10s |
電極平衡電位： | 1mv | 滴定速度： | 標(biāo)準(zhǔn) |
結(jié)束體積： | 10mL | 預(yù)滴定添加體積 | 0mL |
電位突躍量 ： | 150 | 滴定前平衡電位： | 10mv |
預(yù)控 mv 值: | 無 | 相關(guān)系數(shù)： | 7.99 |
4 結(jié)果與討論
4.1 實驗數(shù)據(jù)
4.1.1 溴含量測定
樣品名稱 |
滴定液濃度 （ mol/L ） |
取樣量 （ g ） |
滴定體積 （ mL ） |
溴離子+氯離 子含量（ % ） |
平均值（ % ） |
溴離子含量 （ % ） |
溴化鈉 |
0.1028 | 0.40355 | 28.777 | 58.450 |
58.344 |
31.498 |
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