一 、前言
黃腐酸是一種溶于水的紅棕色或灰黑色粉末狀物質(zhì) 。能促進(jìn)植物生長(zhǎng) ，對(duì)抗旱有重要作用 ，能提高植物抗逆能力 ，增產(chǎn)和改善品質(zhì)作用 。主要應(yīng)用對(duì)象為小麥 、玉米 、紅薯 、谷子 、水稻 、棉花 、花生 、油菜、煙草 、蠶桑 、瓜果 、蔬菜等 。合理的使用黃腐酸 ，可以使農(nóng)作物增收 ，所以在確定其使用量的時(shí)候 ，就要提前知道有機(jī)肥中黃腐酸的含量 ，檢測(cè)黃腐酸含量就是十分重要的項(xiàng)目了。
本方法采用上海佳航JH-T6全自動(dòng)電位滴定的方法測(cè)定有機(jī)肥中黃腐酸 ，重復(fù)性良好 、突躍明顯 ，能夠準(zhǔn)確地測(cè)出黃腐酸的含量。
二 、儀器與試劑
2.1 、儀器
JH-T6全自動(dòng)滴定儀 ，鉑復(fù)合電極 ，水浴鍋 ，粉碎機(jī) ，試樣篩 ，分析天平等
2.2 、試劑
硫酸（分析純） ，重鉻酸鉀溶液（ 0.8mol/L） ，硫酸亞鐵（ 0.2mol/L） ，磷酸三鈉。
三 、實(shí)驗(yàn)方法
3.1 、分析步驟
3.1.1 試樣提取
稱取固體試樣 0.2±0.01g(準(zhǔn)確至 0.0002g） 或液體試樣 5.0g（精確值 0.001g)于 300ml 錐形瓶中，固體試樣加入*溶液 70ml,液體試樣加入 70ml 水 。搖動(dòng)錐形瓶使試樣濕潤(rùn) ，并在錐形瓶口加小漏斗 ，置于 98~100℃沸水浴中加熱溶解 30min ，并經(jīng)常攪動(dòng) .取出錐形瓶 ，用中速濾紙干過(guò)濾 ，適量的水沖
洗錐形瓶 3 次 ，過(guò)濾到沉淀無(wú)色 ，并收集到一起。
3.1.2 酸化分離腐殖酸
向?yàn)V液中加入適量硫酸 ，再加硫酸溶液調(diào)節(jié) PH 為 1 ，攪拌均勻 ，沉淀腐殖酸 ，靜止 30min ，用中
速濾紙干過(guò)濾 ，用約 100ml 水沖洗沉淀不低于 5 次 ，合并濾液 ，并定容至 250ml 容量瓶中。
3.1.2 氧化及滴定
準(zhǔn)確吸取酸化分離后的溶液 5.0ml 于滴定杯中，加入重鉻酸鉀溶液 5.0ml，隨后緩慢加入濃硫酸 15ml,
置于 98~100℃水浴中加熱 30min ，冷卻至室溫 ，加入適量純水 ，保證樣品量能沒(méi)過(guò)電極 ，用硫酸亞鐵銨
標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 ，滴定至電位突越終點(diǎn) ，記錄消耗體積 。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn) 。設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示：
表 1 滴定參數(shù)設(shè)置
滴定模式： | 動(dòng)態(tài)滴定 | 最小添加體積 |
0.02mL |
電極平衡時(shí)間： |
4s | 預(yù)添加體積： |
0.001mL |
電極平衡電位： |
1mv | 滴定速度： | 標(biāo)準(zhǔn) |
結(jié)束體積： |
30mL | 相關(guān)系數(shù)： | 0.003×稀釋倍數(shù) |
電位突躍量： |
1000 | 補(bǔ)液速度： |
5 |
攪拌速度： |
7 | 滴定前平衡電位： |
10mv |
3 、測(cè)試圖譜示例
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