一 、前言
腐植酸類(lèi)肥料是一種有機(jī)肥料 。天然的腐植酸 ，是由植物殘?bào)w經(jīng)過(guò)分解形成的 。腐植酸具有良好生物活性 ，可以大幅度提高肥效 ，提高植物對(duì)養(yǎng)分的吸收 ， 降低農(nóng)藥對(duì)于土壤的毒性 。而且 ，這些性質(zhì)和腐殖酸的含量有直接的關(guān)系 ，所以在研究和生產(chǎn)中 ，要對(duì)其指標(biāo)進(jìn)行嚴(yán)格的控制。
本方法采用上海佳航的JH-T6全自動(dòng)電位滴定的方法測(cè)定有機(jī)肥中腐殖酸 ，重復(fù)性良好 、突躍明顯 ，能夠準(zhǔn)確地測(cè)出腐殖酸的含量。
二 、儀器與試劑
2.1 、儀器
JH-T6全自動(dòng)滴定儀 ，鉑復(fù)合電極 ，水浴鍋 ，粉碎機(jī) ，試樣篩 ，分析天平等
2.2 、試劑
硫酸（分析純） ，重鉻酸鉀溶液（ 0.8mol/L） ，硫酸亞鐵（ 0.2mol/L）。
三 、實(shí)驗(yàn)方法
3.1 、分析步驟
3.1.1 試樣溶解
稱(chēng)取 0.2±0.01g(準(zhǔn)確至 0.0002g）試樣于 250ml 錐形瓶中 ，加入 70ml 水中 ，于瓶口插上小玻璃漏斗 ，置于沸水浴中加熱溶解 30min ，并經(jīng)常攪動(dòng) ，取出錐形瓶 ，冷卻后將溶液機(jī)殘?jiān)哭D(zhuǎn)入 100ml 容量瓶中 ，用水稀釋至刻度 ，搖勻 ，用中速濾紙干過(guò)濾 ，棄去最初部分濾液。
3.1.2 試樣的氧化
準(zhǔn)確吸取干過(guò)濾液 5.0ml 于 250ml 錐形瓶中，加入重鉻酸鉀溶液 5.0ml，緩慢加入 15ml 濃硫酸，于
沸水浴中加熱氧化 30min。
3.1.2 試樣腐殖酸含量的滴定
將氧化的溶液從水浴上取出 ，冷卻至室溫 ，加入適量純水 ，保證樣品量能沒(méi)過(guò)電極 ，用硫酸亞鐵銨標(biāo)
準(zhǔn)溶液滴定 ，滴定至電位突越終點(diǎn) ，記錄消耗體積 。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn) 。設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示：
表 1 滴定參數(shù)設(shè)置
滴定模式： | 動(dòng)態(tài)滴定 | 最小添加體積 |
0.02mL |
電極平衡時(shí)間： |
4s | 預(yù)添加體積： |
0.001mL |
電極平衡電位： |
1mv | 滴定速度： | 標(biāo)準(zhǔn) |
結(jié)束體積： |
30mL | 相關(guān)系數(shù)： |
13.33 |
電位突躍量： |
1000 | 補(bǔ)液速度： |
5 |
攪拌速度： |
7 | 滴定前平衡電位： |
10mv |
3 、測(cè)試圖譜示例
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