一、前言
油脂的碘值表示油脂中不飽和程度的一種指標(biāo)。碘值指 100g 物質(zhì)中所能吸收（加成）碘的克數(shù)，主要用于油脂物質(zhì)的測定。不飽和程度愈大，碘值愈高。干性油的碘值大于非干性油的碘值。例如干性油的碘值在 130 以上；半干性油的碘值在 100~ 130 之間；非干性油的碘值在 100 以下。本次實(shí)驗(yàn)采用上海佳航的JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀依據(jù) GB/T 5532-2008 動(dòng)植物油脂 碘值的測定，測定某廠家的油品中碘值，用以驗(yàn)證電位滴定法檢測油品方案是否可行。
二、儀器與試劑
2.1 、儀器
JH-T6全全自動(dòng)電位滴定儀，復(fù)合鉑電極，分析天平等
2.2 、試劑
c=0.1mol/L 的 Na2S2O6 標(biāo)準(zhǔn)滴定液，三氯甲wan冰乙酸混合物（1:1），韋氏試劑，去離子水，飽和碘化鉀
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1 、實(shí)驗(yàn)過程
準(zhǔn)確稱取適量樣品，精確到 0.0001g ，放置于滴定杯中，加 20mL 三氯甲wan：冰醋酸（1:1）混合溶液，溶解試樣，用移液管準(zhǔn)確加入 10mL 韋氏試劑，密閉，搖勻，在暗處靜置 1 小時(shí)，到達(dá)規(guī)定時(shí)間后加入 5mL 飽和碘化鉀溶液，和 30mL 水，用標(biāo)定好的硫代硫酸鈉滴定至電位突躍點(diǎn)。在測試樣品前，需要測試空白實(shí)驗(yàn)，除了不加樣品之外，同上述操作進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。
3.2 、儀器參數(shù)如表所示：
表 1 碘值測定滴定儀參數(shù)設(shè)置
滴定類型： | 動(dòng)態(tài)滴定 | 方法名： | 油品碘值測定 |
滴定管體積： | 10mL | 樣品計(jì)量單位： | g |
工作電極： | 復(fù)合鉑電極 | 參比電極： | 無 |
攪拌速度： | 7 | 預(yù)攪拌時(shí)間： | 5s |
電極平衡時(shí)間： | 4s | 電極平衡電位： | 1mv |
滴定速度： | 標(biāo)準(zhǔn) | 滴定前平衡電位： | 6mv |
預(yù)添加體積： | 0mL | 預(yù)攪拌時(shí)間： | 5s |
最小添加體積： | 0.02mL | 結(jié)束體積： | 30mL |
電位突躍量： | 200 | 預(yù)控mv 值： | 無 |
相關(guān)系數(shù)： | -12.69 | 結(jié)果單位： | g/100g |
滴定劑名稱： | 硫代* | 理論濃度： | 0.1018 |
四、結(jié)果與討論
4.1 、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品經(jīng)測試，得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示：
表 2 碘值含量測定
樣品名稱 | 稱樣量 | c(Na2S2O6 )/mol/L | 空白體積V1/mL | 滴定體積V2/mL | 碘值 （g/100g） | 平均量（g/100g） |
r |
1# | 0.1057 |
0.1018 |
25.408 | 16.631 | 106.207 | 107.49 | 2.546 |
0.10666 | 16.339 | 108.762 | |||||
2# | 0.20289 | 7.153 | 115.092 |
114.357 |
1.471 | ||
0.21406 | 6.394 | 113.621 | |||||
3# | 0.21013 | 6.420 | 115.588 |
113.819 |
3.538 | ||
0.24067 | 4.326 | 112.050 |
4.2 、滴定圖譜
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