1 前言
過(guò)氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一種指標(biāo)，用于說(shuō)明樣品是否因已被氧化而變質(zhì)。那些以油脂、脂肪為原料而制作的食品，通過(guò)檢測(cè)其過(guò)氧化值來(lái)判斷其質(zhì)量和變質(zhì)程度。本方法采用過(guò)量碘化鉀和樣品中過(guò)氧化物發(fā)生反應(yīng)生成單質(zhì)碘，然后用硫代*去滴定出析出的碘的方式來(lái)確定樣品的過(guò)氧化值，通過(guò)過(guò)氧化值指標(biāo)判斷 ARA 藻油是否合格。
2 儀器和試劑
2.1 儀器
JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀 復(fù)合鉑電極 10mL 滴定管
2.2 試劑
異辛烷，冰乙酸，硫代*滴定液（ 0.01moL/L），飽和碘化鉀。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣 5g（精確至 0.001g）置于滴定杯中，加 50mL 體積比為2 ：3（保證溶液高度沒(méi)過(guò)電極）的異辛烷-冰醋酸混合液，放置電位滴定臺(tái)上，開(kāi)啟攪拌，使樣品溶解。之后準(zhǔn)確加入 0.5mL 飽和碘化鉀溶液，合適的攪拌速度下反應(yīng) 60±1s。立即向杯中加入 30~100mL水，插入電極和滴定頭，設(shè)置好參數(shù)，運(yùn)行滴定程序，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 0.01moL/L ）滴定至突躍終點(diǎn)，記下滴定體積。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
3.2 儀器參數(shù)
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
樣品名稱(chēng) | 滴定液濃度 （moL/L） | 取樣量（g） | 空白體積（mL） | 滴定體積（mL） | 過(guò)氧化值（g/100g） | 平均值 （g/100g） |
ARA 油脂 |
0.01007 | 5.2002 |
0.04 | 0.255 | 0.0053 |
0.0053 |
5.6739 | 0.280 | 0.0054 | ||||
5.5354 | 0.260 | 0.0051 |
4.2 計(jì)算公式
m
其中 X1--過(guò)氧化值，單位（ g/100g ）;
V1--試樣所消耗的硫代*滴定液的體積，mL ；
c--硫代*滴定液的實(shí)際濃度，moL/L ；
V0--空白的體積，mL ；
0.1269 與 1.00mL 硫代*標(biāo)準(zhǔn)液（ 1.00moL/L ）相當(dāng)?shù)牡獾馁|(zhì)量。
m--試樣的質(zhì)量，單位（ g ）
4.3 滴定圖譜
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