一、 前言
異亮氨酸化學式為 C6H13NO2 是人體必需氨基酸之一， 異亮氨酸的作用包括與亮氨酸和纈氨酸一起合作修復(fù)肌肉， 控制血糖， 并給身體組織提供能量；它還提高生長激素的產(chǎn)量， 并幫助燃燒內(nèi)臟脂肪；亮氨酸還能促進骨骼， 皮膚， 以及受損肌肉組織的愈合， 醫(yī)生通常建議手術(shù)后患者采取亮氨酸補充劑。藥典標準中按干燥品計算， 含 C6H13NO2 得不少于 98.5%。本次實驗測定某廠家生產(chǎn)的異亮氨酸是否達標， 采用JH-T6全自動電位滴定儀測按照其電位突躍點確定終點， 測定其有效成分的含量。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-T6 全自動電位滴定儀， 復(fù)合非水 PH 電極， 分析天平等
2.2、試劑
0.1mol/L 高氯酸標準滴定液， 冰醋酸， 甲酸
三、 實驗方法
3.1、實驗過程
準確稱取待測的色氨酸 0.1g(精確至 0.0001g)放置于干燥的滴定杯中， 加入 3mL 甲酸溶解試樣， 再加入 50mL 冰醋酸，將滴定杯放在電位滴定臺上，開啟攪拌，插上電極和滴定頭，設(shè)置好參數(shù)，用0.1mol/L 高氯酸標準溶液滴定至電位突躍終點， 記下終點滴定體積。同時做空白實驗。計算結(jié)果。
3.2、儀器參數(shù)
JH-T6 全自動滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示：
表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置
滴定類型： | 動態(tài)滴定 | 方法名： | 異亮氨酸中氨基酸含量測定 |
滴定管體積： | 10mL | 樣品計量單位： | g |
工作電極： | 非水 PH 復(fù)合電極 | 參比電極： | 無 |
攪拌速度： | 7 | 預(yù)攪拌時間： | 5s |
電極平衡時間： | 6s | 電極平衡電位： | 1mv |
滴定速度： | 慢 | 滴定前平衡電位： | 6mv |
最小添加體積： | 0.02mL | 結(jié)束體積： | 30mL |
電位突躍量： | 300 | 預(yù)控 mv 值： | 無 |
相關(guān)系數(shù)： | 13.12 | 結(jié)果單位： | % |
滴定劑名稱： | 高氯酸 | 理論濃度： | 0.1018 |
四、結(jié)果與討論
4.1、實驗結(jié)果
樣品經(jīng)測試， 得到實驗結(jié)果如表 2 所示：
表 2 異亮氨酸中氨基酸含量測試結(jié)果
樣品名稱 | 稱樣量 | c(高氯酸)/mol/L | 空白體積V1/mL | 滴定體積V2/mL | 氯含量（%） | 平均量 （%） | RSD（%） |
異亮氨酸 | 0.11398 |
0.1018 |
0.04 | 8.459 | 98.653 |
98.790 |
0.5044 |
0.11436 | 8.546 | 99.342 | |||||
0.10123 | 7.496 | 98.374 |
4.2、滴定圖譜
4.3、結(jié)論
本次測試通過自動電位滴定儀測定色氨酸中氨基酸的含量， 測試結(jié)果在 98.790%， 該樣品的含量符合出場要求。而且使用儀器判斷減少了人工誤差， 大大提高了實驗的精度。電位滴定法是檢測該類樣品含量的不錯選擇。
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