一、前言
鹽酸特比萘芬，分子式 C21H25N.HCl，是一種具有廣譜抗真菌活性的丙烯胺類(lèi)藥物。本品能特異地干擾真菌麥角固醇的早期生物合成，高選擇性地抑制真菌的角鯊烯環(huán)氧化酶，使真菌細(xì)胞膜形成過(guò)程中角鯊烯環(huán)氧化反應(yīng)受阻，從而達(dá)到殺滅或抑制真菌的作用 。合格的樣品的鹽酸鹽含量（ 以 HCl 計(jì)） 應(yīng)該在10.9-11.35%，本次實(shí)驗(yàn)測(cè)定某廠家生產(chǎn)的鹽酸特比萘芬是否達(dá)標(biāo)，采用上海佳航JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)按照其電位突躍點(diǎn)確定終點(diǎn)，測(cè)定其鹽酸鹽含量。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀，復(fù)合銀電極，分析天平等
2.2、試劑
甲醇，0.1mol/L AgNO3 標(biāo)準(zhǔn)滴定液，20%mol/L 硝酸溶液，去離子水
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1、實(shí)驗(yàn)過(guò)程
準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣 0.26g（準(zhǔn)確到 0.0001g）置于干燥的滴定杯中，加入25mL 甲醇溶解，然后加入5mL20%的硝酸溶液，25mL 去離子水，開(kāi)啟攪拌，待試樣混合均勻，插上復(fù)合銀電極和滴定頭，啟動(dòng)編輯好的方法，用標(biāo)定好的 AgNO3（0.100mol/L）滴定液滴定至電位突躍終點(diǎn)，記下消耗滴定液標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，同時(shí)做空白試驗(yàn)。
3.2、儀器參數(shù)
JH-T6 全自動(dòng)滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示：
表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置
滴定類(lèi)型： | 動(dòng)態(tài)滴定 | 方法名： | 鹽酸鹽含量測(cè)定 |
滴定管體積： | 10mL | 樣品計(jì)量單位： | g |
工作電極： | 復(fù)合銀電極 | 參比電極： | 無(wú) |
四、結(jié)果與討論
4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品經(jīng)測(cè)試，得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示：
表 2 鹽酸比特萘酚鹽酸鹽含量測(cè)試結(jié)果
樣品名稱(chēng) | 取樣量/g | c(高氯酸)/mol/L | 空白體積V1/mL | 滴定體積V2/mL | 含量/% | 平均含量/% | RSD(%) |
鹽酸特比萘芬 | 0.28094 |
0.1034 |
0.04 | 8.412 | 11.234 |
11.733 |
0.542 |
0.26885 | 7.965 | 11.113 | |||||
0.27861 | 8.297 | 11.173 |
4.2、滴定圖譜
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