1 前言
香草醛 ，又名香蘭素（英語 ：Vanillin），是香草豆的香味成分。存在于甜菜、香草豆、安息香膠、秘魯香脂、妥盧香脂等中。香草醛是重要香料物質(zhì)之一 ，廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、煙草、 日化、電鍍等多個(gè)行業(yè) ，其制備方法主要有 3 種 ：化學(xué)合成法、植物提取法、生物技術(shù)法。香草醛的純度測定采用的是電位滴定法（通則0701 ）。本文依照此方法 ，使用 上海佳航的JH-T6全自動 電位滴定儀對香草醛留樣進(jìn)行試驗(yàn) ，結(jié)果準(zhǔn)確可靠 ，峰形圖明顯 ，平均含量 100. 1% ，符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中含量不少于 99.0%的要求。
2 儀器與設(shè)備
2.1 儀器
JH-T6全自動電位滴定儀、 10mL 滴定管、Hamilton pH 復(fù)合電極
2.2 試劑
NaOH 溶液（ 0.1mol/L ），超純水 ，無水乙醇
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
精密稱量本品 0.12g ，加無水乙醇 20mL 溶解后 ，加入 60mL 新沸過的冷水 ，用氫氧化鈉溶液滴定至終點(diǎn)。并用空白試驗(yàn)校正。
3.2 參數(shù)設(shè)置
滴定模式 ： | 動態(tài)滴定 | 攪拌速度 ： | 5 |
電極平衡時(shí)間 ： | 4s | 預(yù)攪拌時(shí)間 ： | 8s |
電極平衡電位 ： | 1mv | 滴定速度 ： | 標(biāo)準(zhǔn) |
最小添加體積 ： | 0.02mL | 預(yù)滴定添加體積 ： | 0mL |
結(jié)束體積 ： | 30mL | 預(yù)滴定攪拌時(shí)間 ： | 6s |
滴定前平衡電位 ： | 10mV | 補(bǔ)液速度 ： | 6 |
電位突躍量 ： | 200 | 預(yù)控mV 值 ： | 無 |
4 結(jié)果與討論
4.1 結(jié)果
編號 | 取樣量 （ g ） | 滴定體積 （ mL ） | 含量（ % ） | 平均值 （ % ） |
1 | 0.12167 | 7.753 | 100.1 |
100.1 |
2 | 0.12210 | 7.753 | 99.8 | |
3 | 0.12421 | 7.902 | 100.0 | |
4 | 0.12042 | 7.705 | 100.5 |
注 ：*溶液濃度 0.1038mol/L ，空白 0.04mL。 樣品水分 0.2%
計(jì)算公式 ：
式中 ：
X --試樣中的香草醛含量 ，% ；
V1 --滴定試樣時(shí) NaOH 溶液的消耗量 ，mL ；
V0 --滴定空白時(shí) NaOH 溶液的消耗量 ，mL ；
c --NaOH 溶液的濃度 ，mol/L ；
15.21 --每 1mL NaOH 溶液（ 0.1mol/L ）相當(dāng)于香草醛的質(zhì)量 ，g ； w --試樣水分 ，%。
m --取樣量 ，g。
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