1 前言
腺嘌呤是核酸的組成成分 ，能促進(jìn)白細(xì)胞增生 ，使白細(xì)胞數(shù)目增加 ，用于防治各種原因引起的白細(xì)胞減少癥 ，特別是用于腫瘤化學(xué)治療時(shí)引起的白細(xì)胞減少癥 ，也用于急性粒細(xì)胞減少癥。藥品的含量是評(píng)定藥品的主要指標(biāo)之一 ，研究其測(cè)定方法時(shí) ，含量測(cè)定方法的選擇要著眼于準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性和可重復(fù)性。在 2020 版《中國(guó)藥典》中對(duì)于腺嘌呤的含量測(cè)定方法和含量范圍有明確的規(guī)定 ，本文參照藥典中的全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定腺嘌呤的含量 ，具有操作步驟簡(jiǎn)單、結(jié)果準(zhǔn)確、重復(fù)性好等特點(diǎn)。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀、非水 pH 復(fù)合電極、 15mL 滴定管單元
2.2 試劑
高氯酸滴定液（ 0.1mol/L ）、冰乙酸、乙酸酐
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
準(zhǔn)確稱取 0.1g 試樣于干燥的滴定杯中 ，加入 20mL 醋酸酐和 30mL 冰乙酸溶液 ，攪拌至
全部溶解后 ，設(shè)置合適的參數(shù) ，用 0.1mol/L 的高氯酸滴定液進(jìn)行滴定 ，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
3.2 儀器參數(shù)
滴定模式 ： | 動(dòng)態(tài)滴定 | ||
電極平衡時(shí)間 ： | 4s | 最小添加體積 ： | 0.02 |
電極平衡電位 ： | 1mv | 結(jié)束體積 ： | 10mL |
初次添加體積 ： | 5mL | 電位突越量 | 200 |
3.3 計(jì)算公式 ：
式中 ：
X --為樣品含量（ % ）；
V1 --為滴定樣品時(shí)消耗的高氯酸滴定液體積（ mL ）；
V0 --為滴定空白時(shí)消耗的高氯酸滴定液體積（ mL ）； m --為樣品稱樣量（ g ）；
c --為高氯酸滴定液的濃度（ mol/L ）。
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
編號(hào) |
滴定液濃度
（ mol/L ） |
取樣量
（ g ） |
空白體積
（ mL ） |
滴定體積
（ mL ） |
含量
（ % ） |
平均值
（ % ） |
1 |
0.10659 | 0.10125 |
0.02 | 7.003 | 99.32 |
99.25 |
2 | 0.10199 | 7.049 | 99.24 | |||
3 | 0.10071 | 6.958 | 99.20 |
4.2 滴定譜圖
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