1 前言
糧食脂肪酸值是檢驗(yàn)糧食中游離脂肪酸含量多少的量值，其檢驗(yàn)結(jié)果以中和 100g 糧食試樣中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的量來表示，它的變化反映了稻谷和玉米常用的品質(zhì)劣變程度 。在國標(biāo)的谷物儲(chǔ)藏判定規(guī)則中，它作為稻谷和玉米的宜存指標(biāo)。根據(jù) GB/T 20569 稻谷存儲(chǔ)品質(zhì)判定規(guī)則附錄 A 中稻谷脂肪酸值測定方法，采用上海佳航的JH-T6全自動(dòng)電位滴定法測定脫殼稻米的脂肪酸值，過程簡單，省時(shí)省力，且避免了人工判斷終點(diǎn)帶來的主觀誤差，是檢測糧食類脂肪酸值指標(biāo)的優(yōu)先選擇。
2 儀器與設(shè)備
2.1 儀器
JH-T6電位滴定儀，復(fù)合 PH 電極。
2.2 試劑
氫氧化鉀滴定液（ 0.1 mol/L ）
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
準(zhǔn)備工作：
（1）用 PH=4.01、6.86、9.18 的緩沖液校對 PH 電極。
（2）按照 GB/T 20569-2006 中附錄 A 中 A4 操作步驟處理樣品，取制備完畢的試樣 10g左右，準(zhǔn)確至 0.01g ，加入滴定杯中，用移液管加入 50ml 無水乙醇，用封口膜封閉杯口，磁力攪拌 30min,靜置 1~2 分鐘，在玻璃漏斗上放入折疊式濾紙，棄去最初的幾滴濾液，收集2
5ml 以上濾液放于滴定杯中，加蓋備用。
測試：
取上述制備的濾液 25ml ，加入 50ml 蒸餾水，用氫氧化鉀-乙醇溶液（0.05mol/L），滴定至終點(diǎn)。
3.2 參數(shù)設(shè)置
滴定模式 | 終點(diǎn)滴定 | 滴定前平衡電位 | 6mV |
攪拌速度 | 7 | 結(jié)束體積 | 10mL |
快滴體積 | 0.1mL | 慢滴體積 | 0.01mL |
快滴電位平衡時(shí)間 | 6s | 快滴平衡電位 | 1mV |
慢滴電位平衡時(shí)間 | 4s | 慢滴平衡電位 | 1mV |
滴定終點(diǎn) | 8.7 | 預(yù)控值 | 7.3（延時(shí) 10s） |
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品名稱 |
樣品編號 | 滴定液濃度（ mol/L ） | 樣品質(zhì)量（ g ） | 取樣量（ mL ） | 滴定體積 V1 （ mL ） | 空白體積 V0 （ mL ） | 脂肪酸值（mg/100g） | 平均值（ mg/100 g ） |
脫殼稻米1# | 1 |
0.02110 | 10.00674 |
25 | 1.460 |
0.28 | 27.916 | 28.160 |
2 | 10.00132 | 1.480 | 28.404 | |||||
脫殼稻米2# | 1 | 10.01113 | 1.400 | 26.485 |
26.012 | |||
2 | 10.01130 | 1.360 | 25.538 | |||||
脫殼稻米3# | 1 | 10.01788 | 1.546 | 29.890 | 29.132 | |||
2 | 10.01240 | 1.480 | 28.373 |
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