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一、 前言

蛋氨酸羥基類似物鈣鹽， 主要用作飼料添加劑。由于畜禽缺乏蛋氨酸， 會(huì)引起發(fā)育不良、體重減輕、肝腎功能減弱、肌肉weisuo、毛皮變質(zhì)等，因此在動(dòng)物飼料中作為必須添加成分，本次實(shí)驗(yàn)根據(jù) GB 21034-2017飼料添加劑 蛋氨酸羥基類似物鈣鹽規(guī)定， 測(cè)定某廠家生產(chǎn)的蛋氨酸羥基類似物鈣鹽是否達(dá)標(biāo)， 采用上海佳航的JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)按照其電位突躍點(diǎn)確定終點(diǎn)，快速高效，證明電位滴定法是檢測(cè)這類樣品的不錯(cuò)選擇。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀， 9222PT 復(fù)合氧化還原電極， 分析天平， 烘箱等

2.2、試劑

c(1/6KBrO3)/mol/L=0.1mol/L 的滴定液， 碘化鉀， 濃鹽酸， 冰醋酸， 去離子水

三、 實(shí)驗(yàn)方法

3.1、實(shí)驗(yàn)過程

3.1.1 試劑的配置

1） c(1/6KBrO3)/mol/L=0.1mol/L 的滴定液的配置： 準(zhǔn)確稱取 2.91g 溴酸鉀和 18.75g 溴化鉀（精確至0.0001g） ， 定容至 1L 容量瓶中。

2）滴定溶劑的配置：按照冰乙酸：水：濃鹽酸=50:10:3 的比例配置。

3.1.2    c(1/6KBrO3)/mol/L=0.1mol/L 的滴定液的標(biāo)定

用 5mL 移液管準(zhǔn)確量取 5mL 配置好的溴酸鉀溴化鉀滴定液，置于滴定杯中，加入 2g 碘化鉀和 5mL20%的鹽酸溶液， 50mL 水， 暗處靜置 3min， 等時(shí)間到， 用標(biāo)定好的硫代*進(jìn)行滴定至電位突躍終點(diǎn)。

3.1.3 蛋氨酸羥基類似物鈣鹽含量的測(cè)定

準(zhǔn)確稱取粉碎干燥至恒重的待測(cè)試樣 0.1g，精確至 0.0001g，于 150mL 干燥好的滴定杯中。加入 50mL酸溶液（冰乙酸：水：濃鹽酸=50:10:3）， 將滴定杯中試樣超聲溶解后， 放置于滴定臺(tái)上， 開啟磁力攪拌，啟動(dòng)編輯好的方法，用標(biāo)定好的 0.1mol/L 溴酸鉀溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定，滴定至電位突躍終點(diǎn)，停止滴定， 記錄耗用標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和滴定結(jié)果， 同時(shí)做空白試驗(yàn)。

3.2、儀器參數(shù)

JH-T6 全自動(dòng)滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示：

表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置

四、結(jié)果與討論

4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

樣品經(jīng)測(cè)試， 得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示：

表 2 蛋氨酸羥基類似物鈣鹽含量測(cè)試結(jié)果

4.2、滴定圖譜

4.3、結(jié)論

本次測(cè)試通過JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定蛋氨酸羥基類似物鈣鹽含量，測(cè)試結(jié)果大于 95%，且滿足國標(biāo)的測(cè)

試絕對(duì)差值不大于 0.2%。而且使用儀器判斷減少了人工誤差，大大提高了實(shí)驗(yàn)的精度。電位滴定法是檢測(cè)該類樣品含量的不錯(cuò)選擇。

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