一、前言
絲氨酸是一種可以從大豆、釀酒發(fā)酵劑、乳制品、雞蛋、魚、乳白蛋白、豆莢、肉、堅(jiān)果、海鮮、種子、大豆、乳清和全麥中獲取的人體非必須氨基酸，是一種是一種重要的精細(xì)化學(xué)品，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、化妝品等行業(yè)。精細(xì)化工產(chǎn)品有著嚴(yán)格的檢測要求，在藥典上有著明確的指標(biāo)規(guī)定。本方法采用上海佳航的JH-T6全自動電位滴定的方法測定絲氨酸含量，重復(fù)性良好、突躍明顯，能夠準(zhǔn)確地測出絲氨酸含量。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-T6全自動電位滴定儀，非水 PH 復(fù)合電極，分析天平等
2.2、試劑
甲酸，冰乙酸，高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液（0.1mol/L）。
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1、樣品檢測
準(zhǔn)確稱取 0.1000g 左右樣品，置于滴定杯中，加入 1mL 甲酸，輕輕搖動至溶解。加冰乙酸 50mL ，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液（0.1mol/L），以非水 PH 復(fù)合電極為工作電極，在 T960 上進(jìn)行滴定至終點(diǎn)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。每 1ml 高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于 10.51mg 的 C3H7NO3。
設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示：
表 1 滴定參數(shù)設(shè)置
滴定模式： | 動態(tài)滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL |
電極平衡時(shí)間： | 4s | 預(yù)添加體積： | 0mL |
電極平衡電位： | 1mv | 滴定速度： | 標(biāo)準(zhǔn) |
結(jié)束體積： | 30mL | 相關(guān)系數(shù)： | 10.51 |
電位突躍量： | 300 | 補(bǔ)液速度： | 5 |
攪拌速度： | 7 | 滴定前平衡電位： | 10mv |
3.3、測試圖譜示例四、結(jié)果與討論
4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示：
表 2 測試結(jié)果
樣品名稱 |
樣品序號 |
樣品質(zhì)量/g | 滴定液濃度 （高氯酸） /(mol/L) |
滴定體積/mL |
含量（%） |
平均值 |
絲氨酸 | 空白 | / |
0.1018 | 0.080 | / | / |
1 | 0.10039 | 9.320 | 98.4764 |
98.54 | ||
2 | 0.10280 | 9.556 | 98.6239 | |||
3 | 0.11105 | 8.126 | 98.5314 |
4.2、結(jié)論
本次檢測的絲氨酸含量為 98.54%，經(jīng)過檢測發(fā)現(xiàn)，該方法檢測速度快，數(shù)據(jù)重復(fù)性好，并且準(zhǔn)確度高，同時(shí)減少了試劑與人體的接觸，提高了實(shí)驗(yàn)的安全性。說明T960 全自動電位滴定儀可以滿足該產(chǎn)品日常檢測需求。
參考文獻(xiàn)
[1] 中國藥典 2020 年版 二部 [ S ] .
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