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一、前言

雙脂肪烷基甲基叔胺為無色或淺黃色透明液體或固體，具有堿性，不溶于水，可溶于乙醇、乙mi等有機(jī)溶劑，具有有機(jī)胺的化學(xué)通性。它用于作紡織品抗靜電劑、防腐劑、化妝品和日用化工原料合成陽離子表面活性劑的重要中間體。常用胺值表示其官能性，即為中和 1g 堿性胺所需要的過氯酸和當(dāng)量氫氧化鉀的毫克數(shù)。本次實(shí)驗(yàn)通過檢測某批雙脂肪烷基甲基叔胺中各種胺值，來驗(yàn)證全自動電位滴定法在測試胺值方面的可行性。

二、儀器與試劑

2.1 、儀器

JH-T6全自動電位滴定儀，復(fù)合 PH 非水電極，分析天平等

2.2 、試劑

c=0.1mol/L 的鹽酸異丙醇-乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，乙酸酐，異丙醇，水楊shuan

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1 、實(shí)驗(yàn)過程

1）叔胺值測定： 精確稱取適量樣品（本次稱取了 0.2g），精確至 0.0002g ，于 100mL 燒杯中，慢慢加入 10mL 乙酸酐，搖勻。加入 30mL 異丙醇，充分溶解。在電位滴定儀攪拌臺上攪拌 15min 后進(jìn)行滴定。用 0.1mol/L 鹽酸異丙醇-乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定，當(dāng)?shù)竭_(dá)終點(diǎn)時，記錄耗用標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 V1。

2）總胺值的測定：精確稱取適量樣品（本次稱取了 0.2g），精確至 0.0002g，于 100mL 燒杯中，搖勻。加入 30mL 異丙醇，充分溶解。在電位滴定計上攪拌 15min 后進(jìn)行滴定。用 0.1mol/L 鹽酸異丙醇-乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定，當(dāng)?shù)竭_(dá)終點(diǎn)時，記錄耗用標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 V2。

3）仲胺和叔胺總胺值測定：稱取 0.2~0.3g 樣品，精確至 0.0002g ，于 100mL 燒杯中。加入 30mL 異丙醇，5mL 水楊shuan。充分?jǐn)噭蚝?，在室溫下放?/span> 30min ，用 0.1mol/L 鹽酸異丙醇-乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定，當(dāng)?shù)竭_(dá)終點(diǎn)時，記錄耗用標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 V3。

3.2 、儀器參數(shù)如表所示：

表 1 胺值測定滴定儀參數(shù)設(shè)置

四、結(jié)果與討論

4.1 、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

樣品經(jīng)測試，得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示：

表 2  胺值含量測定

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