固體樣品

稱取粉碎均勻的試樣可食部分10 g（精確到0.01g），加適量水溶解，轉(zhuǎn)移入100 mL容量瓶中，對蛋白質(zhì)、脂肪含量較高的樣品可加入乙酸鋅溶液5 mL、亞鐵氰化鉀溶液5 mL，加水定容至刻度（V₁），搖勻。浸泡30 min，用濾紙過濾，濾液作為試樣液備用。

液體樣品

稱取25 g（精確到0.01 g）試樣于100 mL容量瓶中，對蛋白質(zhì)、脂肪含量較高的樣品可加入乙酸鋅溶液5 mL、亞鐵氰化鉀溶液5 mL，加水定容至刻度（V₁），搖勻，用濾紙過濾，濾液作為試樣液備用。如樣品濾液有顏色，加入1 g活性炭，振搖1 min，用干燥濾紙過濾，棄去初濾液，濾液待用。

測定

分別吸取濾液25.0 mL（V₂），置于 A、B兩個250 mL碘量瓶中，A 瓶中加入0.1%過氧化氫酶溶液0.5mL，加蓋混勻，放置10 min（放置過程中搖動數(shù)次）。在 A、B兩瓶中各加入10%硫酸溶液5.0 mL、碘化鉀溶液5.0  mL、3%鉬酸銨溶液3滴，混勻，置暗處放置10 min，各加水50 mL，分別用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，待滴至微黃色時，加淀粉指示劑0.5 mL，繼續(xù)滴至藍色消失，分別記錄 A、B兩瓶消耗硫代硫酸鈉標準溶液的毫升數(shù)。

分析結(jié)果的表述

試樣中過氧化氫的含量，按式(1)計算:

式中:

X ———樣品中過氧化氫的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

V_{B———B瓶中消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；}

V_A ———A 瓶中消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

c ———硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升（mol/L）；

V₁ ———試樣處理液總體積,單位為毫升（mL）；

17.01———與1.00 mL硫代硫酸鈉標準溶液[c(Na₂S₂O₃)=1.000 mol/L]相當?shù)倪^氧化氫的質(zhì)量，單位為毫克（mg）；

m ———試樣質(zhì)量，單位為克（g）；

V₂ ———測定用樣液體積，單位為毫升（mL）；

1000———換算系數(shù)。

計算結(jié)果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

精密度

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

其他

本方法定量限為3 mg/kg。

標準中使用了滴定法。嚴格遵循標準要求，海能T960系列全自動滴定儀可精準完成滴定過程。

海能T960全自動滴定儀可進行酸堿滴定、氧化還原、沉淀、絡合、永停等多種滴定，具備常量滴定、微量滴定、終點設置滴定、體積設置滴定及模式滴定等功能，同時可根據(jù)用戶實際需求自行選擇或自建專用滴定模式。

主要特點