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鋼研納克PlasmaMS 400型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定大米和小麥中Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、As、Se等金屬元素含量
大米和小麥?zhǔn)侨蜃钪匾闹魇匙魑铮浒踩灾苯雨P(guān)系到人類健康。由于工業(yè)污染、農(nóng)業(yè)化學(xué)品的濫用以及自然地質(zhì)因素的影響,糧食作物可能富集有毒金屬元素(如鉛、鎘、砷)或缺乏必需微量元素(如鐵、鋅、硒)。大米和小麥中的金屬含量可反映土壤、水源污染狀況(如工業(yè)排放、采礦污染)。通過長期監(jiān)測,可評估污染治理效果,優(yōu)化種植區(qū)域選擇。指導(dǎo)低積累品種選育和土壤修復(fù)技術(shù)(如鈍化劑使用)。
目前檢測大米和小麥中金屬元素的方法主要有: 原子吸收光譜法(AAS)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)、X射線熒光光譜法(XRF)以及電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)。AAS又分為火焰AAS(FAAS) 和石墨爐AAS(GFAAS),具有操作簡單、成本低等優(yōu)點,但是存在靈敏度低以及分析速度慢的缺陷。ICP-OES具有中等靈敏度,線性范圍寬等特點,但是光譜干擾需手動校正。XRF可以無損檢測,不需要復(fù)雜前處理,便攜式XRF可現(xiàn)場實時檢測,但是其檢出限較高,輕元素靈敏度差,并且受土壤濕度、顆粒度影響大。ICP-MS超高靈敏度,適合痕量元素,可以多元素同時檢測,逐漸成為食品安全檢測的核心技術(shù)。
鋼研納克采用PlasmaMS 400型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,該方案采用內(nèi)外標(biāo)結(jié)合法對大米和小麥中10種金屬元素做數(shù)據(jù)校正, 提高數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。通過碰撞池來降低多原子離子干擾,建立起元素的檢測分析方法。該方法簡單快速,準(zhǔn)確度高,重現(xiàn)性好,適用于大米和小麥中Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、As、Se、Cd、Ba、Pb這10種元素的檢測。

圖1 鋼研納克PlasmaMS 400型
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
樣品處理與前處理
稱取0.1g(精確至0.1mg)樣品于微波消解內(nèi)罐中,沿內(nèi)壁滴加超純水潤濕樣品, 加入硝酸,在趕酸儀上預(yù)消解,預(yù)消解之后放入微波消解儀中進行消解。消解之后溶液呈現(xiàn)澄清透明的狀態(tài),轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶,用2%的硝酸水溶液進行定容。
待測元素同位素質(zhì)量數(shù)選擇
在測定中,從“質(zhì)譜干擾”和“同位素豐度”兩方面考慮選出各元素的最佳質(zhì)量數(shù)。內(nèi)標(biāo)元素選擇Sc、Re、Rh、In,選擇插值校正。
儀器設(shè)備參數(shù)
測試前把儀器調(diào)節(jié)到最佳狀態(tài)。
表1 儀器設(shè)備參數(shù)

結(jié)果與討論
待測元素譜圖、工作曲線及檢出限
按照儀器設(shè)定的工作條件對標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進行測定,以待測元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),強度為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線,見表2~3。部分代表性元素工作曲線如下圖2~圖5。
表2 待測元素標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度表

表3 待測元素工作曲線表


圖2 52Cr工作曲線

圖3 56Fe工作曲線

圖4 60Ni工作曲線

圖5 138Ba工作曲線
檢測結(jié)果
以下結(jié)果是在重復(fù)性條件下獲得的7次獨立測試結(jié)果的測定值,計算其平均值,如表4所示,同時對未知樣品進行精密度測試,結(jié)果見表5。
表4 標(biāo)準(zhǔn)樣品含量檢測結(jié)果

表5 未知樣品精密度檢測結(jié)果

采用鋼研納克PlasmaMS 400型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀同時測定,分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠,測定結(jié)果穩(wěn)定,精密度好,適用于大米和小麥中10種金屬元素含量的測定。



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