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鋼研納克
300797
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鋼研納克CNX-838順序式波長色散X熒光光譜儀在陶瓷檢測中的應(yīng)用
陶瓷
對于陶瓷釉面來說，化學(xué)組成會影響其耐磨性、色度和光澤度，不管是傳統(tǒng)瓷質(zhì)原料還是窖渣和尾礦等原料的再利用方面，原料配方的組分會直接影響陶瓷產(chǎn)品的燒成溫度、白度等性能。
陶瓷檢測
常見的化學(xué)成分分析方法有電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法等，這些方法需要使用強(qiáng)酸或強(qiáng)堿等試劑對試樣進(jìn)行消解，操作繁瑣，同時這些試劑不僅需要妥善管理，使用后還會對環(huán)境造成二次污染。
本文采用波譜X熒光光譜法，通過研究不同場景下燒失量對樣品濃度的影響，應(yīng)用樣品和熔劑比為1:20的稀釋比熔融制樣，使用不同類型的標(biāo)準(zhǔn)樣品繪制工作曲線，并對工作曲線進(jìn)行驗證。
圖1 鋼研納克CNX-838
順序式波長色散X熒光光譜儀
主要配置
鋼研納克 CNX-838順序式波長色散X熒光光譜儀 主要配置：
1) 端窗Rh靶、薄鈹窗（76 µm）、60 kV/4 kW的X射線源；
2) 可配LiF200、LiF220、Ge111、PET和XS55多層膜等分光晶體；
3) 流氣正比探測器（FPC，工作氣體為P10氣體）和NaI閃爍體探測器（SC），雙512道MCA；
4) θ-2θ雙獨立測角儀驅(qū)動系統(tǒng)（精度0.0002º）；
5) 48位自動進(jìn)樣器；
6) 通過分光晶體和測角儀系統(tǒng)的搭配組合，測試元素范圍可涵蓋B(5)~U(92)。
實驗過程
1.1
｜樣品備置
熔融制樣：將標(biāo)準(zhǔn)樣品置于烘箱中，在105℃烘干2小時后備用。稱取冷卻至室溫的樣品0.4g，與8g混合熔劑（四硼酸鋰：偏硼酸酸鋰=1：1）混合后，在800℃預(yù)氧化10min后，加入5滴15%的LiBr溶液，在1050℃熔融10min成片。
1.2
｜工作曲線繪制
選擇石灰石、鉀長石、鈉長石、花崗巖等25個標(biāo)準(zhǔn)樣品熔融成片，其中20個作為測試組，校正燒失量后，繪制工作曲線，另外5個樣品作為驗證組，對工作曲線進(jìn)行驗證。
Na2O、MgO、Al2O3和SiO2等組分的工作曲線如下：
圖2 Na2O的工作曲線
圖3 MgO的工作曲線
圖4 AI2O3的工作曲線
圖5 SiO2的工作曲線
圖6 K2O的工作曲線
圖7 CaO的工作曲線
1.3
｜準(zhǔn)確度測試
應(yīng)用已繪制的工作曲線對驗證組的5個樣品進(jìn)行測試，并與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行對比，各個元素的測試偏差如表2所示，樣品的測試值與標(biāo)稱值結(jié)果一致，表明測試結(jié)果正確性較好。
表2
結(jié)論
采用鋼研納克CNX-838順序式波長色散X射線熒光光譜儀測定陶瓷中15種主次組分含量，樣品和熔劑比為1:20，校正燒失量之后，各組分的線性決定系數(shù)基本大于0.99，表明應(yīng)用較大的稀釋比制備樣品，基本可以忽略不同類型樣品間的基體效應(yīng)。應(yīng)用驗證組對測試結(jié)果的正確性進(jìn)行驗證，測試結(jié)果正確性好。