GB/T 13354-2025 膠粘劑密度的測(cè)定
范圍
本文件描述了測(cè)定膠粘劑密度的密度杯法、壓力杯法、振蕩管法、李氏瓶法和浮力法。
本文件適用于液態(tài)和固體(含粉未狀、膏狀)膠粘劑密度的測(cè)定。
術(shù)語(yǔ)和定義
GB/T 2943 界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
取樣
按 GB/T 20740 的規(guī)定進(jìn)行膠粘劑取樣。
試驗(yàn)環(huán)境
實(shí)驗(yàn)室環(huán)境應(yīng)保持溫度為(23±2)°C,相對(duì)濕度為(50±5)%。若樣品對(duì)濕度敏感,應(yīng)記錄實(shí)際濕度并評(píng)估其影響。
樣品標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)溫度為(23±0.5)°C;采用非標(biāo)準(zhǔn)溫度時(shí),實(shí)際溫度偏差應(yīng)不超過(guò)±0.5°C。若樣品易揮發(fā)、快速固化或多組分樣品需混合后試驗(yàn),可調(diào)整溫度條件并在報(bào)告中注明。
應(yīng)保持實(shí)驗(yàn)室空氣潔凈,必要時(shí)使用透明防塵罩覆蓋試驗(yàn)區(qū)域;如涉及易燃、有毒或腐蝕性物質(zhì),操作應(yīng)符合實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)范(如通風(fēng)、個(gè)人防護(hù)和火源管控)。
試驗(yàn)方法
方法1:密度杯法
原理
將待測(cè)樣品裝滿(mǎn)密度杯,通過(guò)測(cè)得密度杯內(nèi)樣品的質(zhì)量和校準(zhǔn)后的密度杯容積計(jì)算樣品的密度。計(jì)算時(shí)忽略空氣浮力對(duì)稱(chēng)量結(jié)果的影響。本方法適用于液態(tài)和膏狀膠粘劑密度的測(cè)定。
方法2:壓力杯法
原理
通過(guò)加壓活塞壓縮樣品排除氣泡,測(cè)定壓力杯內(nèi)樣品質(zhì)量與容積的比值,計(jì)算樣品的密度。計(jì)算時(shí)忽略空氣浮力對(duì)稱(chēng)量結(jié)果的影響。本方法適用于不易消除氣泡的液態(tài)和膏狀膠粘劑密度的測(cè)定。
方法3:振蕩管法
原理
U型振蕩管的振蕩頻率與其質(zhì)量呈函數(shù)關(guān)系。振蕩管密度計(jì)根據(jù)固定容積的振蕩管填充樣品前后頻率變化自動(dòng)計(jì)算樣品的密度。本方法適用于液態(tài)膠粘劑密度的測(cè)定。
主要儀器設(shè)備
配置如下:
a) 測(cè)量池:控溫精度為±0.1°C;
b) 振蕩裝置:安裝便于觀察內(nèi)部情況的透明玻璃U型振蕩管;
c) 進(jìn)樣系統(tǒng):手動(dòng)進(jìn)樣裝置(注射器)或自動(dòng)進(jìn)樣裝置(可配置空氣泵、注射泵和/或蠕動(dòng)泵等);
d) 數(shù)據(jù)輸出系統(tǒng):精度為0.0001g/cm3;
e) 清洗和干燥系統(tǒng)。
注:配備帶有參比測(cè)量池、自動(dòng)氣泡檢測(cè)與報(bào)警系統(tǒng)、黏度校準(zhǔn)及大氣壓力修正功能的儀器能夠提高準(zhǔn)確度。
試劑和耗材
標(biāo)準(zhǔn)密度液
純水(符合 GB/T 6682 中二級(jí)及以上),20%酒精、異辛烷或氟油等認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)密度液。
清洗液
應(yīng)根據(jù)樣品性質(zhì)選擇合適的清洗液,確保進(jìn)樣系統(tǒng)和振蕩管洗凈無(wú)樣品殘留。
試驗(yàn)
平行測(cè)定
平行進(jìn)行2次測(cè)定,每次測(cè)定前重新取樣。
儀器準(zhǔn)備和校準(zhǔn)
儀器準(zhǔn)備和校準(zhǔn)步驟如下:
a) 開(kāi)機(jī)預(yù)熱,檢查U型振蕩管是否清潔和干燥;
b) 測(cè)量池達(dá)到預(yù)設(shè)溫度后,讀取空管狀態(tài)下空氣密度數(shù)值;
c) 注入純水,檢查振蕩管內(nèi)無(wú)氣泡后讀取密度值;若與在試驗(yàn)溫度下純水的理論值偏差超過(guò)0.0002g/cm3,使用2種不同的認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)密度液進(jìn)行多點(diǎn)校準(zhǔn)。
進(jìn)樣
通過(guò)導(dǎo)液管自動(dòng)進(jìn)樣或采用注射器手動(dòng)進(jìn)樣,觀察振蕩管內(nèi)樣品,不應(yīng)產(chǎn)生氣泡。
數(shù)據(jù)讀取
待測(cè)量池溫度穩(wěn)定至試驗(yàn)溫度后,開(kāi)啟振蕩器,記錄密度穩(wěn)定值(ρ3),單位為克每立方厘米(g/cm3)。
清洗和干燥
清洗和干燥步驟如下:
a) 使用注射器或自動(dòng)進(jìn)樣器將樣品排空或回收;
b) 清洗振蕩管至無(wú)殘留;
c) 開(kāi)啟清洗系統(tǒng)手動(dòng)或自動(dòng)對(duì)振蕩管進(jìn)行干燥處理;
d) 讀取空管狀態(tài)下空氣密度數(shù)值;當(dāng)空管密度值與試驗(yàn)結(jié)果一致時(shí),表明已清洗干凈并干燥。
試驗(yàn)結(jié)果
2次測(cè)定結(jié)果之差不大于0.0005g/cm3,試驗(yàn)結(jié)果取2次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值,按 GB/T 8170 修約至小數(shù)點(diǎn)后4位(0.0001g/cm3)。
方法4:李氏瓶法
原理
用置換液充分浸潤(rùn)樣品,通過(guò)測(cè)量樣品排開(kāi)的置換液的體積確定樣品的體積。樣品質(zhì)量與對(duì)應(yīng)體積相除即可計(jì)算樣品的密度。計(jì)算時(shí)忽略空氣浮力對(duì)稱(chēng)量結(jié)果的影響。本方法適用于粉未狀、顆粒狀和片狀膠粘劑密度的測(cè)定。
方法5:浮力法
原理
浸沒(méi)在液體中的固體所受浮力等于其排開(kāi)液體的重力。通過(guò)測(cè)量固體在空氣中與浸沒(méi)液體時(shí)的稱(chēng)量值差,結(jié)合已知液體密度可計(jì)算固體密度,或通過(guò)已知固體密度計(jì)算液體密度。計(jì)算時(shí)忽略空氣浮力對(duì)稱(chēng)量結(jié)果的影響。本方法適用于無(wú)氣孔不吸濕的固體(含膏狀)和液態(tài)膠粘劑密度的測(cè)定。
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