全反射X射線熒光光譜儀(TXRF)是一種基于全反射X射線熒光技術(shù)的高靈敏度分析儀器,主要用于液體、懸浮液、固體及污染物樣品的定量及半定量多元素微量分析。
當(dāng) X 射線以小于臨界角(通常 0.1°-0.5°)入射到樣品載體(如石英片)表面時(shí),會(huì)發(fā)生全反射,避免載體對(duì) X 射線的吸收和散射。樣品(均勻鋪展在載體表面,厚度≤100nm)中的元素原子被激發(fā),發(fā)射出特征 X 射線熒光(XRF),通過探測器采集特征 X 射線的能量和強(qiáng)度,根據(jù)能量識(shí)別元素種類,根據(jù)強(qiáng)度定量計(jì)算元素含量。
其核心作用包括:
多元素微量分析:能夠同時(shí)對(duì)液體、粉末、固體等樣品中的常量、次量及痕量元素進(jìn)行定量或半定量檢測,覆蓋元素范圍從鋁(Al)到鈾(U)(除惰性氣體及少數(shù)元素外),含量檢測限可低至納克(ng)甚至亞納克級(jí)別。
降低背景噪聲:通過以很小入射角(通常低于0.1°)照射樣品,利用全反射現(xiàn)象明顯減少基底散射干擾,使檢測限比常規(guī)X射線熒光技術(shù)降低幾個(gè)數(shù)量級(jí),提升信噪比。
適用廣泛樣品類型:無需復(fù)雜樣品制備,可直接分析微升級(jí)液體、粉末或固體樣品,尤其適合超微量樣品(如生物樣本、環(huán)境污染物)的無損檢測。
儀器結(jié)構(gòu)
X 射線源:由高壓發(fā)生器及射線管組成,提供初級(jí) X 射線,對(duì)樣品中待測元素進(jìn)行激發(fā)。
光路系統(tǒng):包括光闌、濾波器、準(zhǔn)直狹縫、單色器等,用于調(diào)節(jié)初級(jí) X 射線的幾何形狀和光譜分布,以滿足 TXRF 的入射角、能量分布等需求。
進(jìn)樣系統(tǒng):提供樣品載體,多為石英玻璃、有機(jī)玻璃等,滿足全反射條件并完成自動(dòng)進(jìn)樣操作。
探測器:作為數(shù)據(jù)讀出的核心部件,主要有半導(dǎo)體探測器、硅漂移探測器(SDD)及位敏探測器,目前商用儀器多使用硅漂移探測器。
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):對(duì)探測器采集到的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析和處理,計(jì)算出元素的種類和含量,并以圖表等形式呈現(xiàn)結(jié)果。
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