上海質(zhì)譜譜峰科技有限公司(舜宇恒平儀器)
家具中富馬酸二甲酯釋放量測定
檢測樣品:家具
檢測項目:富馬酸二甲酯
方案概述:采用乙酸乙酯對試樣中的富馬酸二甲酯進行超聲萃取。經(jīng)濃縮、定容和過濾萃取后,用GCMS18883氣質(zhì)聯(lián)用儀外標(biāo)法測定含量。
GB/T 27717-2011 家具中富馬酸二甲酯含量的測定
GCMS18883 氣質(zhì)聯(lián)用儀測定家具中的富馬酸二甲酯的釋放量
引言
采用乙酸乙酯對試樣中的富馬酸二甲酯進行超聲萃取。經(jīng)濃縮、定容和過濾萃取后,用 GCMS18883 氣質(zhì)聯(lián)用儀外標(biāo)法測定含量。
實驗部分
實驗條件:
進樣口:200℃;進樣方式:不分流,保持時間 0.7min;柱箱程序升溫:初始 50℃,保持 1min, 以 10℃/min 升溫至 150℃,保持 3min,再以 20℃/min 升溫至 220℃,保持 3min;接口溫度:240℃;載氣流速:1ml/min;離子源溫度:230℃ ;掃描方式:選擇離子掃描(m/z59、 85、113)
實驗結(jié)果:
精密度
市售標(biāo)樣用乙酸乙酯稀釋至 0.5μg/ml,連續(xù)進樣 5 次,計算平均值和RSD,結(jié)果見下表,均在 10%以內(nèi)。
No | 保留時間 [min] | 響應(yīng) | 峰高 [ ] |
1 | 12.669 | 3438.498 | 1359.76 |
2 | 12.671 | 3642.821 | 1375.073 |
3 | 12.683 | 3228.513 | 1294.205 |
4 | 12.662 | 3721.636 | 1495.548 |
5 | 12.674 | 3429.846 | 1396.317 |
平均值 | 12.672 | 3492.263 | 1384.181 |
RSD | 0.06% | 5.58% | 5.27% |

0.5 μg/ml 標(biāo)樣譜圖
標(biāo)準(zhǔn)曲線
配制標(biāo)樣濃度 0.05、0.25、0.5.、1.0、2.5、5.0 μg/ml,分別測定相應(yīng)的峰面積, 以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果如下:
DMF | 校正方程: Y = 10322.0450X -1801.5659 相關(guān)系數(shù):0.9959

標(biāo)準(zhǔn)曲線

?不同濃度標(biāo)樣譜圖疊加
結(jié)論:
采用舜宇恒平 GCMS18883 氣質(zhì)聯(lián)用儀進行了家具樣品種的富馬酸二甲酯的測定,數(shù)據(jù) 表明,該方法定量下限、精密度、準(zhǔn)確度滿足對目標(biāo)化合物檢測的要求。
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